[发明专利]一种全氟毛细管萃取整体柱及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种全氟毛细管萃取整体柱，其特征在于，是在75～530 μm石英毛细管中原位聚合硅胶基质，再在硅胶基质表面键合有全氟功能基团的整体柱。

2.根据权利要求1所述的全氟毛细管萃取整体柱，其特征在于；所述全氟功能基团包括分子式为全氟辛基、全氟癸基、N-全氟辛磺酰基及其化学衍生物。

3.一种全氟毛细管萃取整体柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）预处理：将内径75～530 μm石英毛细管用1 M NaOH冲洗过夜，再分别用H₂O、0.1 M HCl和H₂O冲洗，然后在氮气氛中180 ℃加热3 h备用；

（2）溶胶-凝胶处理：0.10～0.12 g聚乙二醇（PEG，致孔剂）和0.11～0.12 g尿素（Urea，制备中孔）溶于1.25 ml 0.01 M HAc（催化剂）中，缓慢滴加0.55 ml四甲氧基硅烷（TMOS，反应单体）；混合物在冰浴下剧烈搅拌30～60 min；冰浴下超声5 min，将溶胶充入毛细管，用橡胶垫封住毛细管的两端后放置于恒温水浴锅中，40～43 ℃陈化12～24 h；再在120 ℃下加热3 h；依次用水、甲醇冲洗除去未反应的物质，接着在30～50 ℃下缓慢干燥12～24 h，最后将整体柱置于气相色谱柱箱中，以1 ℃/min的速率从室温程序升温到330 ℃，并在终温下保持20 h，灼烧除去其中的有机成分；

（3）化学键合：将上述制备的毛细管萃取整体柱用0.1 M HCl盐酸活化2 h，30～50 ℃过夜干燥；100～200 μL全氟癸基甲基二氯硅烷和800～900 μL苯充分混合并引入整体柱，于110 ℃反应3 h，重复3次，反应完后依次用苯、甲醇冲洗，得到硅胶基质的全氟毛细管萃取整体柱。

4.全氟毛细管萃取整体柱应用于全氟化合物的样品前处理和样品采集，其特征在于，包括以下步骤：

（1）活化：全氟毛细管萃取整体柱分别用100～200 μL甲醇和水冲洗，挤干残留在整体柱里面的液体；

（2）上样：用注射泵以5～10 μL/min流速将样品溶液全部注入全氟毛细管萃取整体柱，挤干残留在整体柱里面的溶液；

（3）洗脱：用注射泵以5～10 μL/min流速将甲醇注入全氟毛细管萃取整体柱中，用样品瓶收集10～30 μL体积的洗脱液；

（4）洗脱液直接用液相色谱串联质谱仪分析检测。