[发明专利]一种制备6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯的方法有效
申请号: | 201110051495.7 | 申请日: | 2011-03-01 |
公开(公告)号: | CN102180856A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 姜桥;汪伟;谢永 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/66 | 分类号: | C07D311/66 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 31702*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 甲酸 方法 | ||
1.一种奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于在醇溶剂或醇与酸的混合溶剂中,以奈比洛尔中间体(6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)为原料,以钯碳(Pd/C)为催化剂,在脱水剂存在,在一定的温度压力条件下制备此奈必洛尔中间体。
2.根据权利要求1所述的奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于所述的醇溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于所述的醇与酸的混合溶剂中,醇溶剂为乙醇;酸溶剂为甲酸、乙酸、丙酸、浓硫酸、浓盐酸、磷酸、高氯酸。
4.根据权利要求1所述的奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于所述的催化剂钯碳(Pd/C)的用量范围为原料奈比洛尔中间体(6-氟-4-氧代-4H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)质量的0.34-0.51倍。
5.根据权利要求1所述的奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于所述的脱水剂为无水硫酸镁、无水硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于所述的氢气压力为4-4.5MPa。
7.根据权利要求1所述的奈必洛尔中间体(6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲酸乙酯)的制备方法,其特征在于所述的温度为55-65℃。
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