[发明专利]一种1,3-二氧戊环的新催化缩合制备方法无效

专利信息
申请号: 201110053052.1 申请日: 2011-03-07
公开(公告)号: CN102174033A 公开(公告)日: 2011-09-07
发明(设计)人: 赵国锋;陈波;卢建华;廖文骏;梅淑贞 申请(专利权)人: 天津游龙科技发展有限公司
主分类号: C07D317/12 分类号: C07D317/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300384 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 二氧 催化 缩合 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3-二氧戊环的新的催化缩合制备方法,其特征在于它包括的步骤:在硅胶负载磷钨酸催化下,乙二醇与甲醛(三聚甲醛,多聚甲醛,37%甲醛水溶液)的反应,反应路线:

2.一种1,3-二氧戊环的新的催化缩合制备方法,其特征在于包括的步骤:

1)硅胶(SiO2)和磷钨酸水溶液于室温下混合并搅拌10-15h,晾干后干燥10-12h,得到不同负载量的磷钨酸催化剂。催化剂使用前在马弗炉中活化2-3h。

2)将乙二醇,甲醛(三聚甲醛,多聚甲醛,37%甲醛水溶液)和催化剂混合,加热反应2-4小时

3)过滤除去催化剂及未反应完的甲醛,

4)所得液体进行常压蒸馏,收集71~75℃馏分,得到二氧戊环粗产品,经氯化钠盐析及无水氯化钙脱水后,再进行常压精馏,收集73~74℃馏分,得到精制二氧戊环。

3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)所用的硅胶为80-120目。

4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)所用的磷钨酸水溶液的浓度为2%-5%。

5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)的干燥温度为:100-150℃。

6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)的活化温度为200-300℃:

7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的反应物可以是三聚甲醛、多聚甲醛、37%甲醛水溶液或它们的混合。

8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的乙二醇与甲醛(三聚甲醛,多聚甲醛,37%甲醛水溶液)的物质的量的比1∶1-1∶5。

9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的硅胶负载磷钨酸催化剂在反应物中的质量分数为0.3%-0.6%,

10.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的加热温度为:90-110℃。

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