[发明专利]一种1,3-二氧戊环的新催化缩合制备方法无效
申请号: | 201110053052.1 | 申请日: | 2011-03-07 |
公开(公告)号: | CN102174033A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 赵国锋;陈波;卢建华;廖文骏;梅淑贞 | 申请(专利权)人: | 天津游龙科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D317/12 | 分类号: | C07D317/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300384 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 催化 缩合 制备 方法 | ||
1.一种3-二氧戊环的新的催化缩合制备方法,其特征在于它包括的步骤:在硅胶负载磷钨酸催化下,乙二醇与甲醛(三聚甲醛,多聚甲醛,37%甲醛水溶液)的反应,反应路线:
2.一种1,3-二氧戊环的新的催化缩合制备方法,其特征在于包括的步骤:
1)硅胶(SiO2)和磷钨酸水溶液于室温下混合并搅拌10-15h,晾干后干燥10-12h,得到不同负载量的磷钨酸催化剂。催化剂使用前在马弗炉中活化2-3h。
2)将乙二醇,甲醛(三聚甲醛,多聚甲醛,37%甲醛水溶液)和催化剂混合,加热反应2-4小时
3)过滤除去催化剂及未反应完的甲醛,
4)所得液体进行常压蒸馏,收集71~75℃馏分,得到二氧戊环粗产品,经氯化钠盐析及无水氯化钙脱水后,再进行常压精馏,收集73~74℃馏分,得到精制二氧戊环。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)所用的硅胶为80-120目。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)所用的磷钨酸水溶液的浓度为2%-5%。
5.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)的干燥温度为:100-150℃。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤1)的活化温度为200-300℃:
7.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的反应物可以是三聚甲醛、多聚甲醛、37%甲醛水溶液或它们的混合。
8.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的乙二醇与甲醛(三聚甲醛,多聚甲醛,37%甲醛水溶液)的物质的量的比1∶1-1∶5。
9.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的硅胶负载磷钨酸催化剂在反应物中的质量分数为0.3%-0.6%,
10.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于步骤2)的加热温度为:90-110℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于天津游龙科技发展有限公司,未经天津游龙科技发展有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110053052.1/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种可降解丁腈橡胶密封胶
- 下一篇:牛磺鹅去氧胆酸在防治骨质疏松上的应用