[发明专利]一种快速检测交联聚乙烯电缆绝缘料结构的方法

权利要求书

1.一种快速检测交联聚乙烯电缆绝缘料结构的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1)热分析

(1)差示量热扫描仪分析

称取5～6mg交联聚乙烯电缆料预混料，在温度187～192℃恒温4～10min消除热历史，以7～12℃/min的速率降温至25～33℃，恒温1～5min，以7～12℃/min的速率升温至187～192℃，记录降温结晶和升温熔融曲线；

(2)多步热处理热分级法分析

将样品采用相同的热分级方法：第一个热处理温度T_s1＝128～135℃，ΔT＝4～8℃，在每个热处理温度T_s下停留时间8～12min，热分级程序中升温或降温速率都是7～12℃/min，当样品在最后一个热处理温度T_s＝50～56℃下停留8～12min后，降温至28～33℃，恒温1～5min，以7～12℃/min的速率升温至187～192℃；

(3)理论计算

使用Thomson-Gibbs方程(1)和统计学公式(2)-(4)，对热分级实验结果进行进一步计算，得到样品的晶片厚度分布曲线、数均晶片厚度L_n、重均晶片厚度L_w、晶片分布系数I，

L=2σΔH0*Tm0Tm0-Tm---(1)]]>

其中，平衡熔点T_m⁰＝415K，熔融焓ΔH₀＝300J/m³，表面自由能σ＝0.093J/m²，

式(2)-(4)是晶片厚度分布的数学计算，

Ln=n1L1+n2L2+n3L3+n4L4+,K,+njLjn1+n2+n3+n4+,...,+nj=ΣfiLi---(2)]]>

Lw=n1L12+n2L22+n3L32+n4L42+,K,+njLj2n1L1+n2L2+n3L3+n4L4+,...,+njLj=ΣfiLi2ΣfiLi---(3)]]>

I=LwLn---(4)]]>

其中，L₁，L₂...L_j是熔融峰的晶片厚度，n₁，n₂...n_j是熔融峰面积的相对百分含量；

2)动态力学分析：

(1)称取9～11g交联聚乙烯电缆料预混料在硫化机中于温度145～175℃，热压0～10min，压成1.0～1.4mm厚的片材，最后制成尺寸为5.0×8.8×1.2mm的试样；

(2)动态力学分析测试条件为：温度140～210℃，升温速率1～4℃/min，在空气气氛下，拉伸模式：频率1～4Hz，应变0.1～0.4％；

(3)根据橡胶平台的储能模量，由公式(6)和(7)计算得到样品在温度190℃时的缠结分子量(M_e)和缠结密度(v_e)；

M_e＝3ρRT/E′                            (6)

v_e＝ρ/M_e                                (7)

式(6)和(7)中ρ为密度，R为气体常数，T为绝对温度，E’为橡胶平台的储能模量；

3)凝胶含量分析：

将9～11g交联聚乙烯电缆料预混料在硫化机中于温度145～175℃，交联1～10min，将交联后的样品精确称量W₁，用中速滤纸包好再次精确称量W₂，将样品放在沸腾二甲苯中溶解20～28h，取出样品，在温度75～83℃，真空度0.8～0.9MPa干燥至恒重，精确重量W₃，最后以下式计算凝胶含量：

C=W2-W3W1×100%---(8)]]>