[发明专利]多晶硅生产方法和系统

说明书

技术领域

本发明涉及多晶硅生产方法和系统。

背景技术

目前国内外大多数工厂都采用三氯氢硅作为硅源来生产多晶硅。虽然这种方法产率不低，且反应物中的SiHCl₃、HCl、H₂可以回收使用，但这种方法均将生产过程中产生的二氯二氢硅（SiH₂Cl₂）分离出来作为副产品处理。这不但工艺复杂，而且又浪费了原材料工业硅，导致生产成本很高。

早先也曾经采用过二氯二氢硅法作为硅源来生产半导体多晶硅。这种方法生产速率很高，但由于其硅的自由基较活泼，反应温度较低，部分物料会发生均相成核，即部分硅不是生长在还原炉内的硅棒或硅芯上，而是在还原炉空腔中直接反应生成硅，并聚集在底盘、炉壁之上而无法回收，从而使得该方法实际收率很低，且无法观察还原炉内情况，并容易发生还原炉局部过热、泄露、甚至爆炸等事故。

中国专利公开出版物CN101723371A公开了一种循环利用副产物来生产多晶硅的工艺。该工艺将还原炉中产生的由HCl、H₂、SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂组成的副产物冷冻回收，得到由SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂组成的冷凝液和由HCl、H₂组成的气体，其中由SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂组成的冷凝液循环进入还原炉参与H₂还原反应。这种工艺所生产的多晶硅不但容易发生畸形而质量很差，同时能耗也很高，几乎无法进行实际生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种高质量和高效率的多晶硅生产方法和系统。

根据本发明的多晶硅生产方法包括：

提供由三氯氢硅和二氯二氢硅组成的硅源，其中三氯氢硅和二氯二氢硅的比例范围在20:1和30:1之间；

加热硅源以使其形成气体三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体；

提供氢气；

使三氯氢硅气体和二氯二氢硅气体与氢气混合；

提供设置有硅芯的还原炉；以及

在还原炉中引入混合后的三氯氢硅气体、二氯二氢硅气体与氢气，并且使还原炉中的气体压力为0.4-0.6Mpa，硅芯温度为1080-1150℃，从而在硅芯上还原制备多晶硅。

优选三氯氢硅和二氯二氢硅的纯度均不低于99.9999999％。优选氢气的纯度不低于99.999％。

本发明的多晶硅生产方法还可以包括步骤：从还原炉产生的副产物中分离出三氯氢硅和二氯二氢硅；以及将分离出三氯氢硅和二氯二氢硅重新形成硅源。

优选硅源中的三氯氢硅和二氯二氢硅的比例为20:1；还原炉中的气体压力为0.6Mpa；和/或还原炉中的硅芯温度为1080℃。

在从还原炉产生的副产物中分离出三氯氢硅和二氯二氢硅之前，还可以使副产物与将要进入还原炉的混合后的三氯氢硅气体、二氯二氢硅气体与氢气进行热交换。

根据本发明的多晶硅生产系统包括：

设置有硅芯的还原炉；换热器；通过换热器与还原炉连通的冷凝器；与冷凝器连通的冷凝料存储器；与冷凝料存储器连通的精馏塔；与精馏塔连通的硅烷存储器；与硅烷存储器连通的硅烷加热器;与硅烷加热器连通的混合器；以及与混合器连通的氢气加热器。混合器也通过换热器与还原炉连通。

本发明的多晶硅生产系统还可以包括与氢气加热器连通的氢气存储器和/或与硅烷存储器连通的三氯氢硅存储器。

由于本发明将精炼提纯的三氯氢硅和二氯二氢硅按照特定比例混合进入还原炉，因此相比三氯氢硅作为单一硅源的多晶硅生产工艺可获得快速的硅沉积速率（每小时厚度沉积速率大于1.5mm），同时又不会像二氯二氢硅作为单一硅源的多晶硅生产工艺那样发生均相成核现象。另外，相比由SiCl₄、SiHCl₃、SiH₂Cl₂组成的混合硅源的多晶硅生产工艺，本发明还显著提高了多晶硅的生产质量、大大降低了能耗和生产成本。

此外，在本发明的多晶硅生产工艺中，由于二氯二氢硅在实际生产中并未被消耗（其在特定压力和温度下与三氯氢硅的比例将始终保持不变），而是类似于催化剂一样被循环利用，因此在生产过程中无需额外补充二氯二氢硅。