[发明专利]3-苯甲酰去氢土莫酸

权利要求书

1.一种化合物，其特征在于该化合物结构式为：

2.如权利要求1所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法为：

步骤1：取茯苓药材采用60-90％乙醇加热回流提取1-4次，合并提取液，减压回收至无醇味，离心；

步骤2：取步骤1离心后的上清液，通过大孔吸附树脂吸附结束后，依次用0-50％乙醇洗脱和70-90％乙醇洗脱，乙醇用量为树脂体积的6-12倍，合并70-90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，并与离心沉淀合并，得干浸膏I；

步骤3：取浸膏I加甲醇回流提取5-10次，每次提取0.5～2小时，至提取液近无色，合并提取液，减压回收溶剂，减压干燥，得干浸膏II；

步骤4：取浸膏II，加20-100体积份甲醇溶解，拌入50-500重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；另取空白硅胶500-5000重量份，加石油醚充分溶胀后，湿法装柱，将拌样硅胶装于柱顶，依次采用体积比为100∶1～1∶10的石油醚-丙酮混合系统和100∶1～0∶100的氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱，分份收集；

步骤5：取上述洗脱部分氯仿洗脱流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

步骤6：按拌样硅胶质量的5-50倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，采用体积比为50∶1～1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每50～200ml收集一份，合并各流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

步骤7：按拌样硅胶质量的10-50倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比4-6∶0.5-1.5∶0.05-0.15的环己烷-氯仿-冰醋酸混合溶剂洗脱，分份收集，分份收集，每50～200ml收集一份，合并流份，减压回收溶剂，浓缩，静置析出白色针状结晶，用甲醇反复重结晶，得到单体化合物。

3.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤1中采用80％乙醇加热回流提取3次。

4.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤2中大孔吸附树脂为AB-8型；乙醇洗脱优选依次用40％乙醇洗脱和90％乙醇洗脱。

5.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤4中甲醇优选200体积份；硅胶优选500重量份；空白硅胶优选1500重量份。

6.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法步骤7中以体积比5∶1∶0.1的环己烷-氯仿-冰醋酸混合溶剂洗脱。

7.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法为：

取茯苓药材1kg，采用80％乙醇加热回流提取3次，合并提取液，减压回收至无醇味，离心；取上清液，通过3LAB-8型大孔吸附树脂，待吸附结束后，依次用10L 40％乙醇洗脱和10L90％乙醇洗脱，合并90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，并与离心沉淀合并，得干浸膏I；取浸膏I加甲醇回流提取至提取液近无色，合并提取液，减压回收溶剂，减压干燥，得干浸膏II；取浸膏II，加200ml甲醇溶解，拌入500g硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶，另取空白硅胶1.5Kg，加石油醚充分溶胀后，湿法装柱，将拌样硅胶装于柱顶，分别依次采用体积比为100∶1、50∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶5、1∶10的石油醚-丙酮混合溶剂洗脱，洗脱结束后，采用体积比为100∶0、100∶1、50∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶5、1∶10的氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每100ml收集一份，共收集80-150份；收集其中氯仿洗脱部分的43-49流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；另按拌样硅胶质量的20倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，采用体积比为50∶1、20∶1、10∶1、5∶1、2∶1、1∶1、1∶2、1∶5、1∶10的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱分份收集，每50ml收集一份，共收集40-60份，减压回收溶剂，浓缩拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；另按拌样硅胶质量的30倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比5∶1∶0.1的环己烷-氯仿-冰醋酸混合溶剂洗脱，分份收集，10ml收集一份，合并5-11份，减压回收溶剂，浓缩，静置析出白色针状结晶，用甲醇反复重结晶，得到3-苯甲酰去氢土莫酸。