[发明专利]3-苯甲酰去氢土莫酸

说明书

技术领域

本发明涉及一种单体化合物，属于化药领域。

背景技术

茯苓Poria cocos(Schw.)Wolf，为多孔菌科(Polyporaceae)真菌茯苓的干燥菌核，茯苓是卫生部颁布的第一批，按照传统既是食品又是药品的34个品种之一。茯苓为《中华人民共和国药典》收载品种。其性平，味甘、淡。归心、肺、脾、肾经。具有利水渗湿、健脾补中、宁心安神的功效。现代药理研究表明，茯苓具有较好的

茯苓的化学成分较为复杂，有多糖、三萜、脂肪酸、甾醇及酶等。多糖和三萜为其主要成分。目前我，根据茯苓化学成分的研究文献报道，无有关3-苯甲酰去氢土莫酸的研究报道，本发明涉及3-苯甲酰去氢土莫酸的制备方法和活性，该化合物具有较好的抗痴呆活性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有新的单体化合物。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

3-苯甲酰去氢土莫酸(式I)：

(式I)

本发明3-苯甲酰去氢土莫酸单体化合物的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：取茯苓药材采用60-90％乙醇加热回流提取1-4次，合并提取液，减压回收至无醇味，离心；

步骤2：取步骤1离心后的上清液，通过大孔吸附树脂吸附结束后，依次用0-50％乙醇洗脱和70-90％乙醇洗脱，乙醇用量为树脂体积的6-12倍，合并70-90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，并与离心沉淀合并，得干浸膏I；

步骤3：取浸膏I加甲醇回流提取5-10次，每次提取0.5～2小时，至提取液近无色，合并提取液，减压回收溶剂，减压干燥，得干浸膏II；

步骤4：取浸膏II，加20-100体积份甲醇溶解，拌入50-500重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；另取空白硅胶500-5000重量份，加石油醚充分溶胀后，湿法装柱，将拌样硅胶装于柱顶，依次采用体积比为100∶1～1∶10的石油醚-丙酮混合系统和100∶1～0∶100的氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱，分份收集；

步骤5：取上述洗脱部分氯仿洗脱流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

步骤6：按拌样硅胶质量的5-50倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，采用体积比为50∶1～1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每50～200ml收集一份，合并各流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

步骤7：按拌样硅胶质量的10-50倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，以体积比4-6∶0.5-1.5∶0.05-0.15的环己烷-氯仿-冰醋酸混合溶剂洗脱，分份收集，分份收集，每50～200ml收集一份，合并流份，减压回收溶剂，浓缩，静置析出白色针状结晶，用甲醇反复重结晶，得到单体化合物。

本发明3-苯甲酰去氢土莫酸单体化合物的制备方法，优选包括如下步骤：

取茯苓药材采用70-90％乙醇加热回流提取2-4次，合并提取液，减压回收至无醇味，离心；其中优选采用80％乙醇加热回流提取3次；

取上清液，通过弱极性大孔吸附树脂吸附结束后，依次用30-50％乙醇洗脱和80-90％乙醇洗脱，乙醇用量为6-12重量倍的原药材量，合并80-90％乙醇洗脱液，回收溶剂，减压干燥，并与离心沉淀合并，得干浸膏I；其中所述大孔吸附树脂优选3LAB-8型；乙醇洗脱优选依次用40％乙醇洗脱和90％乙醇洗脱；

取浸膏I加甲醇回流提取5-10次，每次提取0.5～2小时，至提取液近无色，合并提取液，减压回收溶剂，减压干燥，得干浸膏II；

取浸膏II，加100-200体积份甲醇溶解，拌入200-500重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；另取空白硅胶1500-8000重量份，加石油醚充分溶胀后，湿法装柱，将拌样硅胶装于柱顶，依次采用体积比为100∶1～1∶10的石油醚-丙酮混合系统和100∶1～0∶100的氯仿-甲醇混合溶剂梯度洗脱，分份收集；其中甲醇优选200体积份；硅胶优选500重量份；空白硅胶优选1500重量份；

取上述洗脱部分氯仿洗脱流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；

按拌样硅胶质量的10-30倍量取空白硅胶，湿法装柱，将拌样硅胶加至柱顶，采用体积比为50∶1～1∶1的环己烷-乙酸乙酯混合溶剂梯度洗脱，分份收集，每50～200ml收集一份，合并各流份，减压回收溶剂，浓缩，拌入空白硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；其中优选按拌样硅胶质量的20倍量取空白硅胶；