[发明专利]PBT光纤松套管专用料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种PBT光纤松套管专用料的制备方法，属于化工生产技术领域。

背景技术

目前全球PBT光纤松套管专用产品生产方式有连续聚合法、固相连续增粘法、转鼓增粘法等，国内生产方式主要为转鼓增粘法。

所谓的转鼓增粘法是采用中低粘度的PBT树脂，与专用母粒或添加剂一起在转鼓的真空状态下经升温、增粘后制得专用产品。这种方式生产规模小，且批次之间稳定性差。司树华在“光缆用PBT材料的成型加工研究”中有简单描述。

固相连续增粘法是将中低粘度的PBT树脂，经流化预结晶、结晶增粘、再与专用母粒混合均匀、冷却除尘后，输送至料仓。整个生产过程连续、自动化程度高，但存在着母粒不易混合均匀，影响产品稳定性等问题。李民在专利“利用合成聚对苯二甲酸丁二醇酯的现有设备生产光缆级产品的方法”(200810203401.1)中介绍了在固相聚合阶段向高粘度PBT产品中添加功能母粒生产光缆料的方法。

随着光纤通讯行业的迅猛发展，光纤松套管加工呈现高速、规模化发展的趋势。以上两种方式生产的专用产品均很难满足高速化生产对质量的要求。通过查阅国内外文献，目前国内外有Zimmer Corporation在标题为“PBT Polybutylene Terephthalate Process”中关于采用对苯二甲酸和1，4-丁二醇进行酯化、聚合制得需要分子量的PBT以及通过固相聚合装置生产高分子量PBT的报导，该文中也涉及了添加各种助剂改善产品性能的内容，但没有具体阐述添加剂的添加方式和位置，没有涉及到生产光缆料的相关内容。贺德文在专利“光缆光纤松套管专用料”(99114057.5)中介绍了采用对苯二甲酸和1，4-丁二醇进行酯化、缩聚和固相缩聚反应，制得光纤松套管专用料的报导，但未描述添加添加剂来获得专有特性。还有一些通过螺杆扩链增粘等方法生产光纤松套管PBT产品的报导，但未发现与本发明制备方法类似的描述。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的产品质量不均匀、不稳定等问题，提供一种直接酯化法连续生产PBT光纤松套管专用产品的制备方法，使得专用添加剂在产品中混合均匀，光纤松套管PBT产品质量更加稳定，满足松套管加工过程的高速化生产趋势的要求。

本发明的技术解决方案是：

PBT光纤松套管专用料的制备方法，包括如下步骤：

(一)配料

将1，4-丁二醇和对苯二甲酸这两种原料按比例在浆料配制槽中混合均匀，配制成浆料；

生产PBT光纤松套管所需要的固态添加剂与1，4-丁二醇混合均匀，通过齿轮泵输送和计量，按比例添加至浆料配制槽，与浆料进一步混合。

(二)反应

混合后的浆料与聚合催化剂一起进入到酯化反应釜中进行酯化反应，酯化温度为200～270℃，酯化反应压力为10kPa～500kPa；

酯化反应后的物料进入预缩聚反应釜进行缩聚反应，反应压力控制为100Pa～20kPa，反应温度为200℃～260℃；

预缩聚反应釜的出料进入终缩聚反应釜进一步进行缩聚反应，反应温度为200℃～260℃，反应压力为10Pa～1000Pa。

(三)造粒和增粘

终缩聚反应釜的出料进入造粒设备造粒，得到光纤松套管PBT基料；

基料经计量连续进入固相系统，经过预热结晶，然后进入固相反应器进行增粘，反应温度梯度为170℃～210℃，反应停留时间为15～20小时；

增粘后的产品经过冷却、除尘、输送和包装，即可获得PBT光纤松套管专用料。

进一步地，上述的PBT光纤松套管专用料的制备方法，其中：所述配料过程当中，1，4-丁二醇与对苯二甲酸的摩尔用料比例为1.0～1.6∶1；进行酯化反应之前，加入的聚合催化剂是指钛、锡、锑等化合物中的一种或一种以上混合物；造粒之后得到的PBT基料打包贮存，或直接输送至固相增粘反应的原料料仓。

更进一步地，上述的PBT光纤松套管专用料的制备方法，其中：固相增粘过程中，使用惰性气体对装置进行连续保护和置换，脱去反应生成的低聚物和小分子物质，且惰性气体经净化处理循环使用。

本发明技术方案的优点主要体现在以下几方面：

1)专用添加剂在直接酯化反应的聚合阶段加入，混合更加均匀稳定，最终的PBT光纤松套管专用产品的质量更加稳定，有助于实现松套管加工过程的高速化、规模化发展趋势。

2)专用添加剂在直接酯化反应的聚合阶段加入，混合更加均匀稳定，减少了添加剂的加入量，节省成本。