[发明专利]一种唑草酮的制备方法有效
申请号: | 201110058827.4 | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102174026A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 郭群震;蔡国平;王唐君;俞建娣;刘维 | 申请(专利权)人: | 浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司;泸州东方农化有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310052 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 唑草酮 制备 方法 | ||
1.一种唑草酮的制备方法,其特征在于它的步骤如下:
(1)将1摩尔取代苯胺,16~28摩尔有机溶剂搅拌溶解后,在0~5oC下,通入2.4~3.2摩尔氯化氢,并依次加入4~12摩尔丙烯酸、0.05~0.10摩尔氯化亚铜、0.3~0.8摩尔碱金属氯化物和1.2~1.8摩尔质量百分比浓度为45%亚硝酸钠水溶液,反应结束后,脱去有机溶剂,加入苯类溶剂,分别用水洗、酸洗和水洗,然后减压浓缩有机层,冷却结晶,抽滤,得到2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸,所述有机溶剂为丙酮或乙腈;;
(2)将1摩尔2-氯-3-{2-氯-5-[4-(二氟甲基)-4,5-二氢-3-甲基-5-氧-1H-1,2,4-三唑-1-基]-4-氟苯基}丙酸、4~10摩尔乙醇在0.03~0.2摩尔酸性催化剂存在下,于6~12摩尔苯类溶剂中在回流条件下进行酯化反应,反应结束后,先用水洗,再用碱性化合物水溶液洗涤,最后用水洗涤,有机层脱尽溶剂后得到产品唑草酮。
2.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法,其特征在于所述的碱金属氯化物为氯化锂或氯化钾。
3.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法,其特征在所述苯类溶剂为苯、甲苯或二甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法,其特征在于所述碱性化合物为:碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸氢钾或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法,其特征在于所述的酸性催化剂为:浓硫酸、三氟乙酸或对甲基苯磺酸。
6.根据权利要求1所述的一种唑草酮的制备方法,其特征在于所述的取代苯胺为1-(5-氨基-4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-3-甲基-1H-1,2,4-三唑-5-酮,分子结构式为:
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