[发明专利]一种官能化梯形聚倍半硅氧烷及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110059023.6 申请日: 2011-03-12
公开(公告)号: CN102167831A 公开(公告)日: 2011-08-31
发明(设计)人: 梁国正;卓东贤;顾嫒娟;胡江涛;袁莉 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08G77/388 分类号: C08G77/388;C08G77/392;C08G77/38;C08G77/06
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 陶海锋
地址: 215123 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 官能 梯形 聚倍半硅氧烷 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种官能化梯形聚倍半硅氧烷,其特征在于它的结构式为: 

式中,P为甲基或苯基;R1和R2为活性官能团,所述的活性官能团为氨丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基、巯丙基或甲基丙烯酰氧丙基,R1与R2相同或不同;n为10~1000。

2. 一种制备如权利要求1所述的官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)在搅拌条件下,将硅烷溶解于有机溶剂中,再滴加由去离子水与酸性催化剂组成的混合溶液,在温度为-15~15℃的条件下反应2~48小时,得到预聚物溶液;硅烷在有机溶剂中的浓度为0.5~4mol/kg溶剂;酸性催化剂为盐酸或硫酸,酸性催化剂与硅烷的摩尔比为0~0.15:1;去离子水与硅烷的摩尔比为3:1~20:1;

(2)将预聚物溶液静置分层,对得到的油相体系水洗至pH为6~7,加入碱性催化剂,在温度为40~120℃的条件下缩合反应3~20小时,得到聚合物有机溶液;所加入的碱性催化剂为水洗后油相体系的2.5~10wt%;

(3)将聚合物有机溶液水洗至pH为6~7,加入催化剂A及带活性官能团的烷氧基硅烷,在温度为30~160℃的惰性气氛条件下,反应0.5~12小时,得到粗产物;所述的带活性官能团的烷氧基硅烷,为带氨丙基活性官能团的烷氧基硅烷、带N-2-氨乙基-3-氨丙基活性官能团的烷氧基硅烷、带巯丙基活性官能团的烷氧基硅烷或带甲基丙烯酰氧丙基活性官能团的烷氧基硅烷中的一种,或它们的任意组合;所加入的催化剂A及带活性官能团的烷氧基硅烷,与步骤(1)中的硅烷按摩尔比分别为0.01:1~0.10:1和0.1:1~3:1;

(4)将粗产物加入到甲醇中,对沉淀物进行纯化处理,得到官能化梯形聚倍半硅氧烷。

3.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的硅烷为苯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三氯硅烷或甲基三氯硅烷。

4.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲苯、二甲苯或甲基异丁基甲酮。

5.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的碱性催化剂为浓度为0.1mg/mL的氢氧化钾或氢氧化钠的甲醇溶液。

6.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的催化剂A为季铵盐、氯化锂、三乙醇胺、三苯基磷、乙酰丙酮铝、苯甲酸铝、氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钾、醋酸钠、钛酸酯或碳原子数为1~20的羧酸。

7.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的带氨丙基活性官能团的烷氧基硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷或γ-氨丙基三乙氧基硅烷。

8.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的带N-2-氨乙基-3-氨丙基活性官能团的烷氧基硅烷为N-2-氨乙基-3-氨丙基三甲氧基硅烷。

9. 根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的带巯丙基活性官能团的烷氧基硅烷为3-巯丙基三乙氧基硅烷或3-巯丙基三甲氧基硅烷。

10.根据权利要求2所述的一种制备官能化梯形聚倍半硅氧烷的方法,其特征在于:所述的带甲基丙烯酰氧丙基活性官能团的烷氧基硅烷为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。

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