[发明专利]一种检测白芍药材中农药残留的方法

权利要求书

1. 一种检测白芍药材中农药残留的方法，其特征在于通过以下步骤实现：

（1）样品预处理

提取：将白芍药材粉碎，过孔径200 μm的筛后，取5.0 g白芍粉末，精密称定于50 mL Corning聚丙烯离心管中，加入20 mL乙腈，涡旋混合1 min，静置20 min，20℃下4000 r/min离心10 min，取上清液；再加入10 mL乙腈至离心管中，重复上述操作1次，合并两次提取液；

净化：于提取液中加入60 mg N-丙基乙二胺和无水硫酸镁，涡旋混合1 min，20 ℃下4000 r/min离心10 min，取上清液，于40℃下用旋转蒸发仪蒸干，残渣加0.5 mL甲醇溶解，离心，取上清液，待分析；

（2）采用液相色谱-质谱法测定

色谱条件：Agilent ZORBAX SB-C₁₈ ，4.6 mm × 250 mm, 5 μm；流动相A：含5 mmol/L甲酸铵的20%甲醇-水溶液，流动相B：含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液，洗脱程序：0-5 min，26%B~ 52%B，5 ~ 15 min，52% B ~ 70%B，15 ~ 45 min，70% B ~ 83%B，45 ~ 46 min，83% B ~ 100%B，46 ~ 65 min, 100% B，分析时间65 min，平衡时间20 min，流速：0.5 mL/min，柱温：20 ℃，进样量：20 μL；

质谱条件：电喷雾离子化，正离子SIM模式检测，碎片电压100 V，雾化气压力40 psi，干燥气流速11 L/min，干燥气温度350 °C，毛细管电压3500 V。

2. 根据权利要求1所述的一种检测白芍药材中农药残留的方法，其特征在于，所述的农药分别是：甲胺磷、吡蚜酮、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫咪、多菌灵、甲基托布津、嗪氨灵、杀扑磷、嘧菌酯、咯菌嗪、三唑酮、腐霉利、敌草胺、甲苯氟磺胺、戊唑醇、二嗪磷、嘧菌磺胺、伏杀磷、甲基嘧啶磷、苯醚甲环唑、除虫菊酯、氟菌唑。