[发明专利]一种检测白芍药材中农药残留的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药材有害物质限量检测技术领域，涉及中药材样品中农药残留的检测方法，具体涉及一种同时检测白芍药材中23种农药残留的方法。

背景技术

药品安全问题直接关系到民生，为减少中药材中农药残留量，提高我国中药产品在国际市场上的竞争力，农药残留检测分析是很重要的一部分。白芍作为我国常用中药，对其进行农药残留检测分析很有必要，目前常用的白芍样品预处理技术主要是以Florisil、中性氧化铝、硅胶或石墨化碳黑为填料的固相萃取技术。固相萃取技术需要大量溶剂进行柱活化和淋洗，环境污染大，比较费时且杂质较多，农药回收率不高。此外，现有的白芍中农药残留分析方法主要是气相色谱－电子捕获检测法或气相色谱－火焰光度检测法，气相色谱法不适用于检测不挥发性、热不稳定性农药。并且，现有方法仅检测了有机氯、有机磷农药，普适性欠佳。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种检测白芍药材中农药残留的方法，是一种能够同时测定白芍样品中23种有机氯、有机磷和有机氮类农药残留物的方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术手段是：以乙腈为提取溶剂、N-丙基乙二胺（PSA）为分散净化剂、无水硫酸镁为干燥剂，对白芍药材粉末进行提取净化处理；采用液相色谱为分离手段；检测器选择通用性强、灵敏度高的质谱检测器。包括以下步骤：

1、样品预处理

（1）提取：将白芍样品粉碎过筛后，精密称定一定量白芍样品粉末于离心管中，加入乙腈提取，合并提取液；

（2）净化：于提取液中加入一定量的PSA和无水硫酸镁，涡旋混合，离心，取上清液，蒸干，残渣加甲醇溶解，离心；

2、液相色谱－质谱法测定

（1）液相色谱条件：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C₁₈ (4.6 mm × 250 mm, 5 μm)；流动相A：含5 mmol/L甲酸铵的20%甲醇-水溶液，流动相B：含5 mmol/L甲酸铵的甲醇溶液，洗脱程序如下：0-5 min，26%B~ 52%B; 5 ~ 15 min，52% B ~ 70%B；15 ~ 45 min，70% B ~ 83%B；45 ~ 46 min，83% B ~ 100%B；46 ~ 65 min, 100% B；分析时间65 min，平衡时间20 min。流速：0.5 mL/min，柱温：20 ℃，进样量：20 μL；

（2）质谱条件：电喷雾离子化，正离子SIM模式检测，碎片电压100 V；雾化气压力40 psi；干燥气流速11 L/min；干燥气温度350 °C；毛细管电压3500 V。

本发明所述的农药涉及23种有机氯、有机磷和有机氮类农药，分别是：甲胺磷、吡蚜酮、噻虫嗪、吡虫啉、啶虫咪、多菌灵、甲基托布津、嗪氨灵、杀扑磷、嘧菌酯、咯菌嗪、三唑酮、腐霉利、敌草胺、甲苯氟磺胺、戊唑醇、二嗪磷、嘧菌磺胺、伏杀磷、甲基嘧啶磷、苯醚甲环唑、除虫菊酯、氟菌唑。

本发明提供了一种样品处理简便、回收率高、普适性强、且能够同时测定白芍药材中23种有机氯、有机磷和有机氮类农药残留的方法。本发明方法具有良好的重复性（<11%）和回收率（20个农药均在70-120％，3个农药在60％左右及以下），检测限为0.767- 11.5 μg/Kg。

附图说明

图1  23种农药标准品混合溶液的总离子流（TIC）色谱图和选择离子色谱图。

图2  添加23种农药的白芍药材中农药残留分析的总离子流（TIC）色谱图和选择离子色谱图。

图3  白芍药材中农药残留分析的总离子流（TIC）色谱图和选择离子色谱图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

应用液相色谱－质谱法对23种有机氯、有机磷和有机氮类农药进行分析。

标准品溶液制备：分别取各农药标准品适量，精密称定，用甲醇溶解。作为标准品储备溶液。低浓度的标准品溶液通过用适量甲醇稀释储备溶液得到。