[发明专利]一种可控/活性自由基聚合方法有效
申请号: | 201110059227.X | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102181001A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 杨万泰;郑雪枫;岳淼 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08F20/10 | 分类号: | C08F20/10;C08F20/56;C08F12/08;C08F2/38;C08F2/48;C08F293/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 刘萍 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可控 活性 自由基 聚合 方法 | ||
1.一种可控/活性自由基聚合方法,其特征在于包括下列步骤:
1)在一种或多种单体和一种或多种溶剂组成的混合物中,单独加入如式(1)所示的引发控制剂,或者加入自由基引发剂和如式(1)所示引发控制剂BIXAN或者衍生物组成双引发体系配比;自由基引发剂为BPO、AIBN或1173,BIXAN或者衍生物与自由基引发剂的摩尔配比为1∶1-10∶1;其中引发剂和单体摩尔比例控制在1∶10-1∶1000;单体与溶剂摩尔比例控制在1∶10-10∶1;其中所述单体为甲基丙烯酸酯类、丙烯酸酯类、丙烯酰胺类或苯乙烯类单体;
其中,Y占1,2,3,4的任何一个或者多个位置,Y为H,Cl,甲基,乙基,异丙基,叔丁基,苯基,苯甲基,环己基或乙酰基取代基;
2)常温下搅拌10分钟,使引发剂充分溶解,通入惰性气体,在氧气除去后,开始搅拌,加热温度在50到120度,或可见光/紫外光辐照光强为0.1-50毫瓦每平方厘米,反应时间为0.5-20小时;引发控制剂引发单体聚合,得到分子量和分子量分布均可控的聚合物,如式(2)和式(3)所示;
其中聚合度n=20-500,R1为甲基或H;R2为苯基、取代苯基、酯基或取代酯基;R为聚合物端基、引发剂片段或膜表面;Y占1,2,3,4的任何一个或多个位置,Y为H,Cl,甲基,乙基,异丙基,叔丁基,苯基,苯甲基,环己基或乙酰基取代基;式(2)所述的聚合物为两端带有半频那醇片段的聚合物,式(3)所述的聚合物为一端带有半频那醇片段的聚合物。
2.如权利1所述的聚合方法,其特征在于:将上述得到的如式(2)或式(3)所示的聚合物溶于溶剂中,再加入一种或多种单体,通入惰性气体,去除氧气后,加热温度在50到120度,或可见光/紫外光辐照光强为0.1-50毫瓦每平方厘米,反应时间为2-100小时,得到结构可控的扩链或嵌段聚合物。
3.如权利1所述的聚合方法,其特征在于:聚合方法为本体、溶液均相聚合、乳液、反相乳液、悬浮或沉淀非均相聚合。
4.如权利1所述的聚合方法,其特征在于:所述溶剂为四氢呋喃、DMSO、DMF、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇或二氧六环。
5.如权利1所述的聚合方法,其特征在于:所述的单体是下列单体中的一种或多种:甲基丙烯酰胺MAM,甲基丙烯酸甲酯MMA,甲基丙烯酸乙酯EMA,甲基丙烯酸丁酯BMA,甲基丙烯酸异丁酯IBMA,甲基丙烯酸异辛酯EHMA,甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA,甲基丙烯酸羟乙酯HEMA,甲基丙烯酸月桂酯LMA,甲基丙烯酸羟丙酯HPMA,甲基丙烯酸环己酯CHMA,甲基丙烯酸乙二醇酯EGMA,甲基丙烯酸异冰片酯IBOMA,甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯DM,α-甲基苯乙烯α-MSt、丙烯酰胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯酸、苯乙烯,马来酸酐。
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