[发明专利]一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法无效
申请号: | 201110059319.8 | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102677510A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 李会泉;王学静;曹妍;唐清 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | D21C5/00 | 分类号: | D21C5/00;C08H7/00 |
代理公司: | 北京法思腾知识产权代理有限公司 11318 | 代理人: | 高宇;杨小蓉 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 植物纤维 原料 分离 纤维素 木质素 方法 | ||
1.一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)将DMSO和离子液体按1∶4~9的质量比混合作为溶剂,加入溶剂质量1~8%的植物纤维原料,搅拌混合;
2)在80~140℃的温度下将植物纤维原料溶解4~48h,得到反应混合液;
3)将步骤2)中的反应混合液用不锈钢滤网抽滤分离,得到残渣和含有木质素和纤维素的离子液体溶液,向该溶液中加入水,沉淀出纤维素和木质素的混合提取物,用尼龙滤布过滤分离,分别得到固体的纤维素和木质素混合提取物以及离子液体的水溶液,将离子液体的水溶液中的水和DMSO脱除后回收循环使用;
4)将步骤3)中纤维素和木质素混合提取物用水/DMSO混合溶剂洗涤、萃取,过滤得到纤维素固体以及木质素/DMSO/水的混合液;
5)将步骤4)中的纤维素固体烘干后得到纤维素产品;
6)将步骤4)中木质素/DMSO/水的混合液进行减压蒸馏,回收DMSO/水溶剂,得到木质素产品。
2.根据权利要求1所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述步骤1)中DMSO和离子液体的质量比为1∶5~6;植物纤维原料质量为离子液体质量的3~5%。
3.根据权利要求1所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,溶解温度为100~110℃;采用微波加热,溶解时间为0.5~6h。
4.根据权利要求3所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,在所述步骤2)中,采用微波加热,溶解时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述步骤3)中不锈钢滤网和尼龙滤布的孔径为200~400目。
6.根据权利要求5所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述步骤3)中不锈钢滤网和尼龙滤布的孔径为280~340目。
7.根据权利要求1所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述的离子液体包括咪唑卤盐和咪唑的C1~C6羧酸盐,其中咪唑卤盐包括咪唑氯盐,C1~C6羧酸盐包括咪唑醋酸盐。
8.根据权利要求7所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述咪唑卤盐或咪唑的C1~C6羧酸盐的阳离子包括式(I)的结构式:
其中,R1和R2为C1~C20烷基、烯基或芳基,R3、R4、R5为氢、C1-C20烷基、烷氧基、烯基或芳基。
9.根据权利要求8所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述咪唑卤盐或咪唑的C1~C6羧酸盐的阳离子包括式(II)的结构式:
其中,R1和R2为C1~C20烷基、烯基或芳基。
10.根据权利要求9所述的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法,其特征在于,所述咪唑卤盐或咪唑的C1~C6羧酸盐的阳离子包括式(III)的结构式:
其中,R1为C1~C20烷基、烯基或芳基。
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