[发明专利]一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物纤维处理领域，具体地，本发明涉及一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法。

背景技术

随着化石资源消耗和环境污染的日益严重，以及可持续发展理念和环保意识的逐渐增强，以可再生生物质资源为原料制备的产品和相关工艺的研发越来越受到世人关注。木质生物质潜在量十分充足，每年由光合作用生产的植物纤维原料约1800亿吨，相当于全世界每年能源消费总量的10倍，因此，用木质生物质资源代替化石资源已经势在必行。植物纤维原料的主要成分为纤维素31％～50％，半纤维素23％～32％，木质素15％～25％；其中，纤维素是重要的纺织和造纸原料，全世界用于纺织造纸的纤维素，每年达800万吨。此外，用纤维素做原料，还可以生产人造丝，赛璐玢薄膜以及硝酸酯、醋酸酯等酯类衍生物和甲基纤维素、乙基纤维素、羧甲基纤维素等醚类衍生物用于塑料、炸药、电工及科研器材等领域。而木质素是除纤维素外，世界上第二位最丰富的天然高分子聚合物，其在热塑性材料、地膜材料、发泡材料、保墒剂、共混材料降解等方面有着广泛的应用。

目前，工业生产纤维素(制浆)的方法是以植物纤维(木材、草、麻、苇、甘蔗、竹、破布等)为原料，加入亚硫酸盐溶液或碱溶液高温蒸煮，使植物成分中的木质素等杂质溶解而除去，然后经过漂白进一步除去残留木素，得到以纤维素为主要成分的化学浆。现有制浆工艺有诸多不足，一方面，使用的强酸碱溶剂造成纤维素严重降解，对设备的腐蚀大，而且在实际应用中不易回收；另一方面，生产过程中排放大量富含木质素的黑液，及硫化氢、甲硫醇、二甲基硫、二甲基二硫等有刺激性气味的挥发性物质，不仅浪费了宝贵的木质素资源，还会造成严重的环境污染。因此，开发一种环境友好的纤维素提取以及木质素综合利用的方法迫在眉睫。

离子液体作为近年新发展起来的有机绿色溶剂，在纤维素溶解和均相衍生化领域发挥出极大优势。最近，有文章报道一些特定结构的离子液体可以溶解木材，如郭立颖等(两种咪唑类离子液体对衫木粉的溶解性能，化工学报，2009，59(5)：1299-1304)研究了两种咪唑类离子液体对杉木粉的溶解性能，发现经NaOH活化可促进木材在离子液体中的溶解，溶解率最高只能达到12.11％，且活化试剂NaOH腐蚀性强，对设备要求较高；杨海静等(松木屑在[bmim]Cl离子液体中的溶解性能.大连工业大学学报2010，29(4)：292-294.)研究了松木屑在1-丁基-3甲基咪唑氯盐(BmimCl)离子液体中的溶解性能，但溶解率最高也只能达到17.86％。以上都没有涉及纤维素提纯工艺及木质素提取方法；

2005年专利(申请号：PCT/FI2004/000476)公开了一种离子液体溶解木质纤维原料的方法，但并未将木质素或纤维素进行有效分离和再生。

在申请号为200910012002.1的专利中，提到了一种以咪唑类化合物和水的混合物作为溶剂，对植物原料进行溶解、分离的方法，但是本发明的发明人根据该专利中所述的方法进行木质素和纤维素的分离提取时，发现将水加入到离子液体中作为溶剂，对植物原料的溶解能力较低，从而使其对木质素和纤维素的提取率很低；同时在按本专利所给的溶解时间进行操作也不能达到很好的效果。因此，按本专利所给的条件进行实验，并不能得到良好的效果。

此外，仅使用离子液体对植物原料进行溶解时，因离子液体的粘度较大，反应结束后很难实通过过滤实现固液分离，因此给后续的分离操作带来了很大困难，因此，为了克服上述的问题，本发明的发明人对稀释剂的筛选、稀释剂和离子液体合理的质量配比，以及对木质素和纤维素后续的分离操作的影响都进行了实验考察。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法。

根据本发明的用离子液体从植物纤维原料中分离纤维素和木质素的方法，该方法包括以下步骤：

1)将DMSO和离子液体按1∶4～9的质量比混合作为溶剂，加入溶剂质量1～8％的植物纤维原料，搅拌混合；

2)在80～140℃的温度下将植物纤维原料溶解4～48h，得到反应混合液；

3)将步骤2)中的反应混合液用不锈钢滤网或尼龙滤布抽滤分离，得到残渣和含有木质素和纤维素的离子液体溶液，向该溶液中加入水，沉淀出纤维素和木质素的混合提取物，用不锈钢滤网或尼龙滤布过滤分离，分别得到固体的纤维素和木质素混合提取物和离子液体的水溶液，将离子液体的水溶液中的水和DMSO脱除后回收循环使用；