[发明专利]负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂、制备方法及其应用

权利要求书

1.一种负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂，其特征在于：催化剂载体为聚乙烯醇纳米纤维，纤维平均直径为100 nm~500nm；活性组分为钯，钯质量百分含量为载体的1%~10%。

2.一种权利要求1所述的负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，配制Na₂PdCl₄溶液：称取0.100g PdCl₂，0.070g NaCl,再加入 1 mL 70 wt.% ~90 wt.%乙酸水溶液，摇动使其完全溶解得到PdCl₂浓度为0.01 g/ml 的均匀、透明、橙红色Na₂[PdCl₄] 络合溶液；配制聚乙烯醇溶液：将分子量为5~10万的聚乙烯醇溶于70~90wt.%乙酸水溶液中，配制成质量浓度为8 wt.%的聚乙烯醇溶液；配制Na₂PdCl₄/PVA溶液：将一定量Na₂PdCl₄溶液和聚乙烯醇溶液混合制备Na₂PdCl₄/聚乙烯醇溶液；

第二步，Na₂PdCl₄/聚乙烯醇纤维膜的制备：Na₂PdCl₄/聚乙烯醇溶液装入静电纺丝装置的注射器中，进行静电纺丝，得到Na₂PdCl₄/聚乙烯醇纤维，其中注射器嘴内径为0.7~1.2 mm，静电纺丝工艺条件为：电压为15 ~25 kV、流量为0.5 ~1.5 mL/h、接收距离为10~25 cm；

第三步，交联和活化：取第二步制得的Na₂PdCl₄/聚乙烯醇纤维膜，在真空条件或惰性气体氮气或氩气下，将Na₂PdCl₄/聚乙烯醇纤维膜进行热交联，热交联条件为：升温速率10~20 ^oC/min, 然后160~250 ^oC内保持1~3h，交联完毕后得聚乙烯醇纤维膜负载钯催化剂。

3.根据权利要求2所述的一种负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂的制备方法，其特征在于：聚乙烯醇分子量为8万。

4.根据权利要求2所述的一种负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂的制备方法，其特征在于：乙酸的浓度为80wt.%。

5.根据权利要求2所述的一种负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂的制备方法，其特征在于：Na₂PdCl₄/聚乙烯醇溶液中聚乙烯醇浓度为6 wt.%。

6.根据权利要求2所述的一种负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂的制备方法，其特征在于：注射器内径为1.2 mm，电压22 kV，流量为1.2 mL/h，接收距离：20 cm。

7.根据权利要求2所述的一种负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂的制备方法，其特征在于：交联温度为210 ^oC，交联时间为1h。

8.权利要求1～7之一的负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂在催化Ullmann反应中的应用。

9.权利要求1～7之一的负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂在催化Heck反应中的应用。

10.权利要求1～7之一的负载型钯/聚乙烯醇纤维膜催化剂在催化Sonogashira反应中的应用。