[发明专利]一种四氟化硫的生产工艺

权利要求书

1.一种四氟化硫的生产工艺，包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成，其特征在于：四氟化硫反应合成后进行四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放工序，具体工艺步骤如下：

A、氟气纯化：电解制得氟气，经过冷凝除去氟气中大量氟化氢气体，对氟气进行提纯；

B、五氟化碘的制备：用步骤A纯化的氟气和精碘制备液态五氟化碘，再用氟气纯化五氟化碘，获得含量≥99％的液态五氟化碘； 

C、四氟化硫反应合成：将S含量≥99.5％的硫磺加热熔化后与步骤B制备的IF₅含量≥99％的液态五氟化碘在四氟化硫反应器内合成四氟化硫，产生四氟化硫粗气，其中：

反应式为：4IF₅ + 5S = 5SF₄ + 2I₂

D、四氟化硫分离和捕集：反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；分离出的混合气体中的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入钢瓶；

E、四氟化硫精馏与罐装：将步骤D生产出的初级四氟化硫产品升压后进行连续精馏，分离出杂质获得高纯度液态四氟化硫产品，连续充入钢瓶内；

F、五氟化碘二次回收和尾气排放：步骤D冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和步骤E精馏过程中留存的杂质气体经经真空平衡，通过包括一级冷凝回收和二级冷凝回收的两级冷凝回收，使杂质气体中的碘固化、五氟化碘液化留存；残留的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空排出。

2.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：在步骤A中所述的电解制氟是将电解制得的氟气通过氟气缓冲罐，再通入氟化氢冷凝器，经过纯化提纯到≥97%的氟气进入氟气储罐；由一体化温度变送器控制冷凝温度为-100～0℃，由远传式压力传感器控制氟气的输送量。

3.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：在步骤B中所述的五氟化碘制备是在五氟化碘反应器中进行的，反应压力由远传式压力传感器控制为-0.098～-0.01Mpa，反应温度由一体化温度变送器控制为30～100℃。

4.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：在步骤C所述的四氟化硫反应合成是将熔硫罐中熔化的硫磺引入四氟化硫反应器中，再将五氟化碘反应器中的液态五氟化碘依次经过五氟化碘收集器和五氟化碘供料罐，引入四氟化硫反应器中与硫磺反应，产生四氟化硫粗气；控制IF₅过量5～10%，反应压力由远传式压力传感器控制为0.5～1.5Mpa，反应温度由一体化温度变送器和自控智能PID温控仪控制为200～270℃。

5.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：在步骤D中所述的四氟化硫分离和捕集是四氟化硫粗气中的五氟化碘和碘经过冷却装置进行冷却、冷凝分离器进行冷凝留存下来，四氟化硫粗气中的四氟化硫气体经过冷凝捕集器冷凝液化，得到纯度为≧95%的初级四氟化硫产品，采用液体输入方式直接装入钢瓶内，压力由远传式压力传感器控制为0.05～0.3Mpa；冷却装置的冷却温度由一体化温度变送器控制为10～30℃；冷凝分离器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-35～30℃；冷凝捕集器的冷凝温度由一体化温度变送器控制为-100～-40℃；通入氟气时冷却装置、冷凝分离器的温度由一体化温度变送器控制，均为30～100℃。

6.根据权利要求5所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：上述冷却装置为五氟化碘反应器或者独立设置的冷凝器。

7.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：在步骤E中所述的四氟化硫精馏与罐装是将初级四氟化硫产品经过升压通入精馏塔，进行连续精馏，分离出杂质获得纯度为≥99.9%的四氟化硫产品，常温下连续充入钢瓶内；压力由远传式压力传感器控制为0.2～1.0Mpa。

8.根据权利要求1所述的一种四氟化硫的生产工艺，其特征在于：在上述步骤F中所述的五氟化碘二次回收和尾气排放具体如下：

所述的两级冷凝回收采用两台冷凝器，分别为一级冷凝回收器和二级冷凝回收器；先由一体化温度变送器控制两台冷凝器的冷凝温度为-40～-60℃，再将冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和精馏过程中的杂质气体经真空平衡，通入两台冷凝器，至少留存30分钟，使杂质气体中的五氟化碘液化留存，碘固化留存；未冷凝残留在两台冷凝器中的杂质气体包括氮气、氧气、碘化物、氟化氢气体以及氟气的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵淋洗抽空排出；待两台冷凝器停止降温，温度回升至室温时，一级冷凝回收器和二级冷凝回收器中液化留存的五氟化碘流回四氟化硫反应循环使用；然后由一体化温度变送器控制两台冷凝器的温度为30～100℃，通入氟气与固化留存的碘反应产生五氟化碘液体，流回四氟化硫反应循环使用。