[发明专利]一种四氟化硫的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种氟化工产品的生产工艺，更具体地说，本发明涉及一种四氟化硫的生产工艺，属于氟化工领域。

背景技术

国外，美国用碱金属氟化物与硫反应合成四氟化硫；美国还有用氟气和硫磺直接反应生成四氟化硫(SF₄)：其中含有六氟化硫(SF₆)、二氟化硫(SF₂)、及含毒性较高的十氟氧二硫(S₂0F₁₀)等杂质；氟的利用率低，杂质含量多淋洗纯化处理难度大，回收率低，浪费大；国外尚无大规模工业化生产四氟化硫的工艺技术。

国内，目前只有少数公司利用间歇式实验装置生产四氟化硫，国家知识产权局2005年7月27日公开了公开号为CN1644490A，名称为“一种连续生产四氟化硫的方法”的发明专利，其技术是采用氟化卤素与液体硫磺合成四氟化硫的方法，该技术存在以下缺陷：

1、这种方法采用氟化氢含量高的电解氟气来制备氟化卤素作为氟化剂，因此杂质含量高，氟的利用率低，氟气中氟化氢也会腐蚀设备。

2、由于工艺缺陷，只能够少量生产四氟化硫，产品纯度不高，因为无检测手段，故理论上只能达到94%。

3、采用一般冷却分离SF₄和卤素，但卤素的回收率低、浪费大，主要是因为无尾气回收装置，故气相提纯和混合气体抽空带走大量的原料碘和中间产物IF₅及少量SF₄产品，这样会造成大量原料损失，增加净化处理的成本。

4、采用酒精低温冷冻(-80℃)装瓶技术，对钢瓶造成的损伤大，危险性高。

5、各系统用原始手动调节控制，又无工序控制分析和产品分析手段，故人为随意性、经验性大，产品质量不稳定直接影响产品收率和生产成本。

由于以上缺陷和问题，大规模连续生产四氟化硫，投资大、生产成本高，所以国内尚无成熟的工业化生产四氟化硫的工艺技术。

发明内容

本发明旨在解决上述方法的问题，克服其氟气中氟化氢杂质含量高；原料回收率低，浪费大；产品纯度低；低温装瓶危险性高；手动调节人为随意性、经验性大，产品质量不稳定的缺陷，提供一种四氟化硫的生产工艺技术。

为了实现上述发明目的，具体技术方案如下：

一种四氟化硫的生产工艺，包括氟气纯化、五氟化碘的制备、四氟化硫反应合成，其特征在于：四氟化硫反应合成后进行四氟化硫分离和捕集、四氟化硫精馏与罐装、五氟化碘二次回收和尾气排放工序，具体工艺步骤如下：

A、氟气纯化：电解制得氟气，经过冷凝除去氟气中大量氟化氢气体，对氟气进行提纯；

B、五氟化碘的制备：用步骤A纯化的氟气和精碘制备液态五氟化碘，再用氟气纯化五氟化碘，获得含量≥99％的液态五氟化碘；

C、四氟化硫反应合成：将S含量≥99.5％的硫磺加热熔化后与步骤B制备的IF₅含量≥99％的液态五氟化碘在四氟化硫反应器内合成四氟化硫，产生四氟化硫粗气，其中：

反应式为：4IF₅ + 5S = 5SF₄ + 2I₂

D、四氟化硫分离和捕集：反应合成的四氟化硫粗气经过冷却、冷凝分离使粗气中的碘固化、五氟化碘液化留存，液态五氟化碘流回供四氟化硫反应循环使用，固态碘通入氟气反应产生五氟化碘液体，流回供四氟化硫反应循环使用；分离出的混合气体中的四氟化硫气体经冷凝捕集，冷凝成液态，与杂质气体分离，获得初级四氟化硫产品，采用液体输入方式装入钢瓶；

E、四氟化硫精馏与罐装：将步骤D生产出的初级四氟化硫产品升压后进行连续精馏，分离出杂质获得高纯度液态四氟化硫产品，连续充入钢瓶内；

F、五氟化碘二次回收和尾气排放：步骤D冷却、冷凝分离以及冷凝捕集四氟化硫粗气过程中和步骤E精馏过程中留存的杂质气体经经真空平衡，通过包括一级冷凝回收和二级冷凝回收的两级冷凝回收，使杂质气体中的碘固化、五氟化碘液化留存；残留的尾气通过木炭反应吸附和水喷式真空泵抽空排出。

上述步骤A中所述的电解制氟是将电解制得的氟气通过氟气缓冲罐，再通入氟化氢冷凝器，经过纯化提纯到≥97%的氟气进入氟气储罐；由一体化温度变送器控制冷凝温度为-100～0℃，由远传式压力传感器控制氟气的输送量。

上述步骤B中所述的五氟化碘制备是在五氟化碘反应器中进行的，反应压力由远传式压力传感器控制为-0.098～-0.01Mpa，反应温度由一体化温度变送器控制为30～100℃。