[发明专利]一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法有效
申请号: | 201110060955.2 | 申请日: | 2011-03-15 |
公开(公告)号: | CN102675379A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 姜新刚;赵韶华;贾继明 | 申请(专利权)人: | 河北以岭医药研究院有限公司 |
主分类号: | C07H7/04 | 分类号: | C07H7/04;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红花 提取 精制 羟基 黄色素 方法 | ||
1.一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法,该方法包括如下步骤:
a、提取:称取红花中药材,加水煎煮,减压浓缩,得提取液A;
b、第一次纯化:提取液A以弱碱性离子交换树脂纯化,减压浓缩洗脱液,得浓缩液B;
c、第二次纯化:浓缩液B以中极性大孔吸附树脂纯化,减压浓缩洗脱液,得浓缩液C;
d、第三次纯化:浓缩液C以非极性大孔吸附树脂纯化,减压浓缩洗脱液,得浓缩液D;
e、冷冻干燥:将浓缩液D,过滤,冷冻干燥,即得羟基红花黄色素A。
2.根据权利要求1所述的从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法,该方法包括如下步骤:
a、提取:称取红花中药材,加水煎煮2-3次,每次加所投中药材重量的15-30倍水,除第一次室温浸泡20-60分钟后 ,微沸10-40分钟,其余均微沸10-40分钟,过滤,合并提取液,60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.25g/ml,得提取液A;
b、第一次纯化:将提取液A和弱碱性离子交换树脂按照质量比-生药:树脂为1:2-6的比例装柱,上样,饱和0.5-2小时,10-20倍柱体积的去离子水洗至中性,5-10倍柱体积浓度为10%醋酸冲洗,流速为6-10倍柱体积每小时,20倍柱体积的去离子水洗至中性,然后用15-30倍柱体积浓度为4%的醋酸铵洗脱,流速为5-8倍柱体积每小时,收集4%醋酸铵洗脱液,60℃以下减压浓缩至生药浓度为0.1g/ml,得浓缩液B;
c、第二次纯化:将浓缩液与中极性大孔吸附树脂按质量比-生药:树脂为1:6-10的比例装柱,上样,饱和20-50分钟,去离子水洗脱,洗脱流速为0.5-3倍柱体积每小时,前1.6倍柱体积洗脱液不要,然后每0.2倍柱体积洗脱液一份,共接7份,接着改变洗脱流速为5-8倍柱体积每小时,每1倍柱体积洗脱液一份,共接6份,分别测定每份羟基红花黄色素A的含量,合并洗脱液,60℃以下减压浓缩至羟基红花黄色素A浓度为3.45mg/ml,得浓缩液C;
d、第三次纯化:将浓缩液C和非极性大孔吸附树脂按质量体积比-羟基红花黄色素A:树脂为0.444mg:1ml的比例装柱,上样,饱和30分钟,去离子水洗脱,洗脱流速为0.5-1倍柱体积每小时,前0.8倍柱体积洗脱液不要,然后每0.17倍柱体积洗脱液一份,共接7份,然后每1倍柱体积洗脱液一份,共接4份,分别测定每份羟基红花黄色素A的含量,合并洗脱液,将合并后洗脱液60℃以下减压浓缩,得浓缩液D;
e、冷冻干燥:将浓缩液D,过滤,冷冻干燥,即得羟基红花黄色素A。
3.根据权利要求1-2任一项所述的从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法,所述弱碱性离子交换树脂为D900树脂,中极性大孔吸附树脂为XAD-7HP树脂,非极性大孔吸附树脂为D3520树脂。
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