[发明专利]一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法有效
申请号: | 201110060955.2 | 申请日: | 2011-03-15 |
公开(公告)号: | CN102675379A | 公开(公告)日: | 2012-09-19 |
发明(设计)人: | 姜新刚;赵韶华;贾继明 | 申请(专利权)人: | 河北以岭医药研究院有限公司 |
主分类号: | C07H7/04 | 分类号: | C07H7/04;C07H1/08 |
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地址: | 050035 河北省石*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红花 提取 精制 羟基 黄色素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法。
背景技术
羟基红花黄色素A(hydroxysafflor yellow A)是具有单查尔酮苷类结构的化合物,是红花药理功效的最有效水溶性部位,可抑制血小板激活因子诱发的血小板聚集与释放,可竞争性地抑制血小板激活因子与血小板受体的结合,是红花黄色素的活血化瘀有效成分。它是一种好的医药原料,也可用于制作保健和化装品,还是很好的食品染料。抗血小板和抗心肌缺血作用。抗凝血酶诱导的血小板聚集活性,抗炎活性,细胞保护活性,抗肿瘤活性。
CN1475272A公开了一种羟基红花黄色素A的提取精制方法,存在如下缺点:1.工艺为“提取—分离—醇沉—纯化—再纯化(1-3次)”,整个工艺需要5-7个步骤,工艺步骤多、周期长、繁琐,工业生产中不易进行实际操作。2.通过实验可知红花中羟基红花黄色素A在弱极性和中极性大孔吸附树脂中吸附性差,水就可以洗脱下来,在强极性大孔吸附树脂中吸附性极强,水和95%乙醇均无法洗脱,本专利在分离、纯化、再纯化工艺中,用去离子水即洗脱除去杂质又洗脱羟基红花黄色素A,没有监控工艺的方法,仅以收集橙黄色色带流份来作为控制工艺的指标,红花中大部分成分均为橙黄色,所以用颜色来判断洗脱终点的方法,误差大,分离、纯化、再纯化工艺可控性差,工业生产中不易操作。3. 本专利在纯化、再纯化工艺中用到聚酰胺或硅胶或葡聚糖凝胶,这三种填料价格较高,尤其是葡聚糖凝胶价格昂贵,再生困难,需用到甲醇、乙醇等有机试剂及酸、碱等试剂,再生次数及使用寿命不如大孔吸附树脂,这三种填料颗粒细小,装柱后柱体紧密,对设备、样品、操作人员要求较高,尤其是样品必须过滤好,最好过0.45um膜,否则极易堵塞层析柱,在纯沉工艺中使用了高浓度(60-90%)的乙醇或甲醇或丙酮,这些有机试剂均对环境及人身健康有极大的危害,导致工业生产成本高、难度大。
CN101195647A A也公开了一种羟基红花黄色素A的提取精制方法,存在如下缺点:1.工艺为“提取—分离—纯化—再纯化(3次)”,整个工艺需要6个步骤,工艺步骤多、周期长、繁琐,工业生产中不易进行实际操作。2.在分离、纯化、再纯化工艺中,用去离子水即洗脱除去杂质又洗脱羟基红花黄色素A,虽然分离工艺中用Molisch及茚三酮反应判断除杂终点,但生产中不易控制,杂质除去不完全,羟基红花黄色素A易损失,纯化、再纯化工艺仅以收集橙黄色色带流份来作为控制工艺的指标,红花中大部分成分均为橙黄色,用颜色来判断洗脱终点的方法,误差大,所以整个分离纯化在纯化工艺没有有效监控工艺的方法,导致工艺可控性差,工业生产中不易操作。3.本专利在纯化、再纯化工艺中用葡聚糖凝胶G-25,此填料价格昂贵,再生次数及使用寿命有限,物理性能差,颗粒细小,装柱后柱体紧密,对设备、样品、操作人员要求较高,尤其对待纯化样品,必须过滤0.45um膜,否则极易堵塞层析柱,照成葡聚糖凝胶G-25损失,导致工业生产成本高、难度大,不易实际应用于工业生产。
CN101168539A也公开了一种羟基红花黄色素A的提取方法,这种方法较为简单,缺点如下:本专利只是用于注射用丹红的生产,所以只是对红花中羟基红花黄色素A进行了初步分离,产品注射用丹红中丹参酚酸B和羟基红花黄色素A二者含量合计在60%以上,其中丹参提取物中丹参酚酸B的含量在80%以上,二者混合的比例是丹参和红花药材重量比是3:1,由此可见本专利只是对红花中羟基红花黄色素A进行了初步分离,其纯度低,不到20%。虽然红花提取液调酸后增强了对大孔吸附树脂的吸附性能,然后用酸水进行洗脱,羟基红花黄色素A并没有被酸水洗脱下来,可以和多糖等杂质充分分离,工艺简单,便于工业生产,但其纯度低,不能用于高纯度羟基红花黄色素A的制备。
CN101215307A公开的羟基红花黄色素A的提取方法,存在缺点如下:1.在分离工艺中没有解决水洗脱除杂时,羟基红花黄色素A和多糖等杂质一起洗脱下来的问题,工艺可空性差,不易于工业实际生产。2.整个工艺虽然简洁,但精致工艺采用反相填料,对设备、样品及人员要求较高,尤其是设备要求,至少应能加压洗脱,并且能很好的控制流速,常规层析柱无法达到要求,样品应过滤0.45um膜,以免堵塞层析柱,不易于工业实际生产。3.反相填料价格较贵在再生次数及使用寿命有限均不如大孔吸附树脂,洗脱液均采用10-70%乙醇,对环境及人身安全存在隐患。
发明内容
本发明提供一种从红花中提取精制羟基红花黄色素A的方法,该方法包括如下步骤:
a、提取:称取红花中药材,加水煎煮,减压浓缩,得提取液A;
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