[发明专利]一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201110061402.9 | 申请日: | 2011-03-15 |
公开(公告)号: | CN102153835A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 肇研;鲍天骄;郑浩;段跃新;王琰 | 申请(专利权)人: | 北京航空航天大学 |
主分类号: | C08L63/00 | 分类号: | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04;C08G59/50 |
代理公司: | 北京永创新实专利事务所 11121 | 代理人: | 官汉增 |
地址: | 100191*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 环氧树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:该改性石墨烯/环氧树脂复合材料为两相结构,主体为环氧树脂基体,增强相为黑色的改性石墨烯,改性石墨烯均匀分散于环氧树脂基体中,该改性石墨烯在改性石墨烯/环氧树脂复合材料中的含量为0.1~1wt%。
2.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料的冲击强度为2~4KJ/m2。
3.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料为黑色固体。
4.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的改性石墨烯在四氢呋喃溶剂中存在厚度为1~4nm,颗粒尺寸0.2~0.4μm。
5.根据权利要求1所述的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料,其特征在于:所述的环氧树脂为环氧862。
6.一种改性的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:具体包括以下几个步骤:
步骤一:氧化石墨的制备:
(1)取石墨粉、KNO3固体和浓硫酸进行混合,混合比例为每1.5g石墨粉中加入1.5~2gKNO3和65~69ml浓硫酸,将得到的混合物水浴加热至35~40℃时添加KMnO4固体,添加比例为每1.5g石墨粉加入8.0~9.5g的KMnO4,磁力搅拌反应6h以上,向混合物中缓慢加入去离子水100~200ml,并将水浴温度调整至60℃~70℃,反应25~40min后,再向其中加入去离子水200~400ml,继续反应4~5min后,向混合物液体中滴加浓度为20~50wt%的H2O2水溶液,至混合液体变为亮黄色;
(2)将变为亮黄色的混合液体用去离子水洗涤至中性,置于气体压力为0.1~0.05MPa、80~120℃的真空条件下烘干,得到氧化石墨固体;
步骤二:氧化石墨烯的制备:
将氧化石墨固体装入圆底烧瓶,按照每0.08g氧化石墨固体加入100~200ml的比例加入四氢呋喃溶剂,再使用超声清洗仪超声清洗1~2h后,得到氧化石墨烯的悬浮液;
步骤三:改性石墨烯/环氧树脂复合材料的制备:
按照每0.08g氧化石墨固体中需加入0.0005~0.001mol的2,4-甲苯二异氰酸酯的比例,将2,4-甲苯二异氰酸酯加入到氧化石墨烯的悬浮液中,磁力搅拌、水浴加热至75~85℃条件下反应12h以上,得到改性石墨烯,然后加入胺类固化剂,胺类固化剂添加量按照公式:胺质量/100g环氧树脂=胺中活泼氢当量×环氧值计算,继续在磁力搅拌条件下于75~85℃条件下反应12h以上,然后照改性石墨烯在复合材料中添加量为0.1~1wt%的比例添加环氧树脂,搅拌均匀后于70℃以上、环氧树脂固化温度以下,气体压力为0.05~0.1Mpa的真空条件下减压蒸馏,将四氢呋喃从液体体系中除去,直到无液体蒸出为止,将得到的混合液体中含有的气泡抽出,恢复常压后,将混合液体注入准备好的模具中,升温到环氧树脂的固化温度进行固化,固化时间为2h以上,真空压力为0.05~0.1MPa,固化完全后冷却至室温,脱模,得到满足要求的改性石墨烯/环氧树脂复合材料。
7.根据权利要求6所述的一种改性的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤一(1)中的浓硫酸的浓度为75wt%~98.3wt%。
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