[发明专利]一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料制备技术领域，具体来说是一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp²杂化连接的单原子层构成的，其基本结构单元为有机材料中最稳定的苯六元环，其理论厚度仅为0.35nm，是目前所发现的最薄的二维材料，是近几年发现的碳的二维同素异形体。这种特殊结构蕴含了丰富而奇特的物理现象，使石墨烯表现出许多优异的物理化学性质，如石墨烯的强度是已测试材料中最高的，达130GPa，是钢的100多倍；其载流子迁移率达1.5×10⁴cm²·V^-1·s^-1，是目前已知的具有最高迁移率的锑化铟材料的2倍，超过商用硅片迁移率的10倍；石墨烯的热导率可达5×10³W·m^-1·K^-1，是金刚石的3倍；另外，石墨烯还具有室温量子霍尔效应等特殊性质。石墨烯的这些优异特性引起了科技界新一轮的“碳”研究热潮。研究者在石墨烯的制备、石墨烯的电子结构性能以及其在微电子器件的应用上已经做了大量工作。石墨烯的制备方法有很多，包括微机械剥离法，CVD法，分子束外延法，氧化石墨法。其中氧化石墨法制备方法、设备简单，产量较大，有利于实现工业化。通过氧化石墨法制备的产物为氧化石墨烯，其表面存在大量的含氧官能团，可以进一步通过化学反应制备石墨烯的衍生物。同大多数碳材料一样，石墨烯也可以应用于复合材料添加剂，来提高复合材料的综合性能。目前，这方面的研究主要着眼于提高复合材料的电磁性能，对于力学性能的研究较少。此外，同大多数纳米材料一样，石墨烯存在着在树脂中分散性较差，自身容易团聚，与树脂相容性较差的问题，而通过氧化石墨法制备的氧化石墨烯亲水性较强，与树脂的结合也不理想。因此仅利用石墨烯或氧化石墨烯添加到树脂中不能达到提高力学性能的目的。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提出一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料及其制备方法。所述的改性石墨烯/环氧树脂复合材料相对比环氧树脂本身以及现有技术中的石墨烯/环氧树脂复合材料的韧性有很大的提高，改性石墨烯和环氧树脂之间的界面结合性能大大提高，有利于石墨烯本身性能的发挥。且本发明提出的改性石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，提高了制备中间产物氧化石墨的反应温度，从而提高了反应速度。

本发明提出的一种改性石墨烯/环氧树脂复合材料为黑色固体，是两相结构，主体是环氧树脂基体，该环氧树脂优选为环氧862，增强相为黑色的改性石墨烯，均匀分散于环氧树脂基体中，该改性石墨烯在复合材料中的含量为0.1～1wt％。改性石墨烯在四氢呋喃(THF)溶剂中存在厚度为1～4nm，改性石墨烯颗粒尺寸0.2～0.4μm。本发明提出的改性石墨烯/环氧树脂复合材料的冲击强度为2～4KJ/m²。

本发明提出一种改性的石墨烯/环氧树脂复合材料的制备方法，具体包括以下几个步骤：

步骤一：氧化石墨的制备：

(1)取石墨粉、KNO₃粉末和浓硫酸(浓度为75wt％～98.3wt％)进行混合，混合比例为每1.5g石墨粉中加入1.5～2g KNO₃粉末、65～69ml浓硫酸，将得到的混合物水浴加热至35～40℃时添加KMnO₄粉末，添加比例为每1.5g石墨加入8.0～9.5gKMnO₄，在100～300r/min转速下磁力搅拌，反应6h以上；接着向混合物中缓慢加入去离子水，并将水浴温度调整至60℃～70℃，反应25～40min后，再向其中加入去离子水，所述的去离子水的加入量仍然以每1.5g石墨加入去离子水100～200ml和200～400ml的比例加入，继续反应4～5min后，向混合液体中滴加浓度为20～50％H₂O₂，至混合液体变为亮黄色；

(2)将混合液体用去离子水洗涤至中性，置于气体压力为0.1～0.05MPa、80～120℃条件下烘干，得到氧化石墨固体。

步骤二：氧化石墨烯的制备：

确定氧化石墨的质量，将一定量氧化石墨固体装入圆底烧瓶，按照每0.08g氧化石墨加入100～200ml的比例加入四氢呋喃，再使用超声清洗仪超声1～2h后，得到氧化石墨烯的悬浮液。

步骤三：改性石墨烯/环氧树脂复合材料的制备：