[发明专利]一种直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法

权利要求书

1.一种直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法，其特征在于：采用醇水分离膜材料作为阻醇物质，合成8-三甲氧基硅-丙基醚-1,3,6-苾基三磺酸（TSPS）作为新型有机质子导体，与Nafion212膜进行复合，制得新型三元复合膜,具体包括以下步骤：

（1）将Nafion212膜依次浸渍于5%的H₂O₂溶液、二次蒸馏水、0.5mol/L的H₂SO₄溶液、二次蒸馏水中，分别在80℃下加热搅拌1h，以除去膜表面的有机、无机杂质，之后在80℃下真空干燥12h，以除去溶剂水；

（2）选取易于与Nafion212膜复合的有机高分子材料，用浓度为2vol%-6vol%的乙酸溶液溶解制得均匀溶液；

（3）将步骤（1）得到的Nafion212膜浸渍于步骤（2）制得的溶液中，浸渍温度为20℃～80℃,浸渍8～24h后取出，真空干燥挥发溶剂，得中间体膜；

（4）制备有机质子导体8-三甲氧基硅-丙基醚-1,3,6-苾基三磺酸（TSPS）:以8-羟基苾-1,3,6-三磺酸基三钠盐为原料，溶于高沸点有机溶剂，通惰性气体为保护气氛，并伴以冷凝回流，辅以磁力搅拌使其完全溶解；将2倍物质量浓度的还原剂NaH通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入反应液中，室温反应8h；升温至80℃，滴加硅烷偶联剂KH-560，其用量与8-羟基苾-1,3,6-三磺酸基三钠盐的摩尔比为1:1，反应24h；即得到有机质子导体8-三甲基硅-丙基醚-1,3,6-苾基三磺酸（TSPS），溶于高沸点有机溶剂，得均匀溶液；

（5）将步骤3制得的膜浸渍于步骤4的溶液中，于60～80℃下交替进行超声浸渍及真空焙烧，保证有机质子导体能充分浸渍于膜的孔隙，再经过80～140℃真空干燥以充分挥发溶剂；

（6）将步骤5制得的膜浸泡于1 mol/L的H₂SO₄溶液进行离子交换，以达到完全磺基化作用，风干后即制得Nafion/CS/TSPS三元复合膜即直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜，其厚度为60-80μm。

2.如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中易于与Nafion212膜复合的有机高分子材料为聚乙烯醇、聚酰亚胺、壳聚糖。

3.如权利要求1或2所述的直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述易于与Nafion212膜复合的有机高分子材料为壳聚糖（CS）。

4.如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法其特征在于，所述步骤(4)中的高沸点有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜。

5.如权利要求1或4所述的直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的高沸点有机溶剂为二甲基亚砜。

6.如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中用浓度为4vol%的乙酸溶液溶解制得均匀溶液。

7.如权利要求1所述的直接甲醇燃料电池用高电导率质子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的真空干燥为在40℃～80℃下真空干燥8～24h。

8.如权利要求1步骤5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的惰性气体为N₂。