[发明专利]一种硝化催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种用于环己烷液相硝化合成硝基环己烷的催化剂，以锆铝复合氧化物为载体，锆铝复合氧化物中的氧化锆和氧化铝氧化物质量比为50-90∶10-50，采用浸渍方式将硫酸负载于载体上。

2.根据权利要求1所述的一种合成硝基环己烷的催化剂，所述载体锆铝复合氧化物的比表面积为100-300m²/g，孔容为0.1-0.5cm³/g，孔径为2-8nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种合成硝基环己烷的催化剂，载体锆铝复合氧化物上添加有Ti、Fe、Mo、Cr中的一种或多种。

4.根据权利要求1或2所述的一种合成硝基环己烷的催化剂，采用浸渍方式过程中所使用的硫酸溶液的浓度为0.5～2.0mol/L。

5.根据权利要求1或2所述的一种合成硝基环己烷的催化剂，硫酸由钼酸、钨酸、硅酸或它们的可溶盐中的一种或多种替换。

6.一种用于环己烷液相硝化合成硝基环己烷的催化剂的制备方法，包括以下步骤：将无机锆盐和无机铝盐配制的溶液，用氨水调节pH后，陈化，用去离子水洗至无氯离子后，于100～150℃下干燥，然后研磨过筛，用硫酸溶液浸渍后，蒸干水分，焙烧即得。

7.如权利要求6所述的催化剂的制备方法，锆铝摩尔比为1∶0.25～1∶1。

8.如权利要求6或7所述的催化剂的制备方法，用氨水调节pH为8-10，用浓度为0.5～2.0mol/L硫酸浸渍时间为20-48小时，焙烧温度为300-800℃，焙烧时间为2-8小时。

9.如权利要求8所述的催化剂的制备方法，陈化时间为12-24小时，在100～150℃下干燥10-20小时，于100-150℃下蒸干水分。

10.权利要求1或2所述的一种由环己烷液相硝化制备硝基环己烷的催化剂的应用，其特征在于将环己烷、溶剂、硝酸和催化剂投入反应釜中，密闭，用氮气置换出釜中的空气后，加压到0.1-10Mpa，加热到60-150℃，反应1-60小时，得到产物硝基环己烷。

11.如权利要求10所述的一种由环己烷液相硝化合成硝基环己烷的催化剂的应用，其特征在于硝酸浓度为10～95％。

12.如权利要求10或11所述的一种由环己烷液相硝化合成硝基环己烷的催化剂的应用方法，其特征在于溶剂为水或含1至4个碳原子的卤代烷烃。