[发明专利]一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110066293.X 申请日: 2011-03-18
公开(公告)号: CN102093333A 公开(公告)日: 2011-06-15
发明(设计)人: 何建明;何甫长;裴文;周恭训;金望志 申请(专利权)人: 临海市利民化工有限公司
主分类号: C07D333/20 分类号: C07D333/20
代理公司: 杭州浙科专利事务所 33213 代理人: 吴秉中
地址: 317021 浙江省台州市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 噻吩 乙胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于所述的制备方法包括如下步骤:

1)所述的原料噻吩、卤代丙酸酯、中间体3-(2′-噻吩)丙酸酯、3-(2′-噻吩)丙酰胺、产品2-(2′-噻吩)乙胺如式(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)、(Ⅳ)、(Ⅴ)所示:

                                                           

式(Ⅱ)和(Ⅲ)中,R表示为碳原子数C1~C10的烷基;X为Cl、Br或I;

2)将固体酸催化剂加入到如式(Ⅰ)所示的噻吩中,加热至50~60℃,在该温度下慢慢滴加如式(Ⅱ)所示的卤代丙酸酯,加完后反应1~10小时,反应完毕,冷却至室温,过滤除去固体酸催化剂,加水搅拌5分钟,静置,弃去水层,噻吩层用依次用5%碳酸钠溶液、水洗涤,干燥,蒸馏浓缩得如式(Ⅲ)所示的中间体3-(2′-噻吩)丙酸酯;

3)将步骤2)得到的3-(2′-噻吩)丙酸酯溶于100ml甲苯中,缓慢通入氨气,控制反应温度在10~80℃下,反应1~8小时,反应完毕,吹出多余氨气,蒸除甲苯,得到如式(Ⅳ)所示的中间体3-(2′-噻吩)丙酰胺;

4)在反应器中加入600-1000ml 10%的氢氧化钠水溶液,用冰盐浴冷却控制温度在0℃,搅拌下加入溴素后,再加入步骤3)得到的3-(2′-噻吩)丙酰胺,反应0.5小时溶液变清后,升温到50℃继续搅拌1小时,再加入30%的氢氧化钠水溶液,在50℃继续搅拌0.5小时,冷却,用甲苯萃取,萃取液浓缩得黄色油状物,减压蒸馏收集73~78℃/1.45~1.61kPa馏分,得如式(Ⅴ)所示的目标产物2-(2′-噻吩)乙胺。

2.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的噻吩(Ⅰ)与卤代丙酸酯(Ⅱ)的投料摩尔比为1 :1~3。

3.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的固体酸酸催化剂为Al2O3、SiO2、硅藻土中的一种或一种以上的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的固体酸催化剂的投料量为噻吩与卤代丙酸酯质量和的10~50%。

5.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的固体酸催化剂在使用前先用球磨机研磨成290-310目的粉末。

6.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的反应时间为2-6小时。

7.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的反应时间为3-5小时。

8.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤4)中所述的3-(2′-噻吩)丙酰胺、10%氢氧化钠水溶液、溴素的摩尔量比为1 :3~5 :1~1.2。

9.根据权利要求1所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的固体酸催化剂可以重复利用。

10.根据权利要求3所述的一种2-(2′-噻吩)乙胺的制备方法,其特征在于所述的混合的固体酸酸催化剂质量比为Al2O:SiO:硅藻土为1~10 :1~10 :1~10。

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