[发明专利]一种溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法有效
申请号: | 201110066578.3 | 申请日: | 2011-06-01 |
公开(公告)号: | CN102181945A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 逄奉建;曹其贵;刘建华;马峰刚;姜明亮;王东;卢海蛟;秦翠梅 | 申请(专利权)人: | 山东海龙股份有限公司 |
主分类号: | D01D1/10 | 分类号: | D01D1/10 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 李江 |
地址: | 261100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 纺丝 纤维素 离子 液体 溶液 脱泡 方法 | ||
1.一种溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述的方法是对浆粕进行真空溶解、升温降粘度和连脱釜脱泡相结合的方法,从而实现纤维素离子液体溶液的脱泡;具体步骤如下:
(1)将浆粕装入溶解罐内搅拌并抽真空,再通过溶解罐内的真空负压吸入减压蒸馏脱泡后的纤维素离子液体,边吸入边搅拌抽真空;
(2)离子液体吸入溶解罐后再搅拌抽真空30~240min,控制真空度-0.099~-0.090MPa,溶解罐内溶液温度为60~100℃;
(3)将上述步骤(2)的溶液温度由60~100℃升高到110~190℃;
(4)将上述步骤(3)的溶液喂入到真空度稳定在-0.099~-0.095MPa、温度为110~190℃的连脱釜内,控制进料量为250~300ml/min,完成脱泡。
2.根据权利要求1所述的溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述纤维素离子液体溶液的温度为60~140℃,纤维素质量浓度为3~35%,粘度为300~5000Pa.S。
3.根据权利要求1所述的溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述的纤维素离子液体为阳离子和阴离子的组合,其中:
所述的阳离子为烷基季铵阳离子、烷基季磷阳离子、N-烷基吡啶阳离子、N-烯丙基-N-烷基咪唑阳离子和N,N-二烷基咪唑阳离子中的一种或多种;
所述的阴离子为CI-、BF4-、PF4-、SCN-、CF3SO3-、CF3COO-、(CF3SO2)2N-和(CF3SO2)2C-中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述的真空溶解是指在纤维素离子液体溶液制备过程中,在溶解罐内加入粉碎后的浆粕,抽真空10~30min,再负压吸入通过减压蒸馏脱泡后的离子液,抽真空搅拌溶解30~240min,真空度控制在-0.099~-0.090MPa。
5.根据权利要求1所述的溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述的升温降粘度是指将真空溶解后的溶液温度由60~100℃升高到110~190℃。
6.根据权利要求1所述的溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述连脱釜为卧式连脱釜,长径比为5∶1,连脱釜内的成膜刮板的侧面设有辅助刮板。
7.根据权利要求1所述的溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法,其特征在于:所述步骤(4)的进料量为270ml/min。
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