[发明专利]一种溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种脱泡方法，具体地说是一种溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法，属于再生纤维素纤维生产领域。

背景技术

在再生纤维素纤维生产的工艺流程当中，纺丝液制备时会不可避免的产生或包裹进一定数量的空气或轻组分产生的气泡。采用常规方法制备的每升粘胶纺丝液中分散的气泡状空气的含量为30-40ml，这些气泡的存在，在过滤时会破坏滤材的毛细结构，使凝胶粒子渗漏。在纺丝成型时，气泡还会使纤维断头和产生疵点，微小的气泡则容易形成气泡丝，从而降低纤维的强力指标。

常规粘胶纤维生产过程中的纺丝液在20℃的室温下动力粘度较低，为3.65Pa.S，一般采用快速脱泡法(狭缝溢流真空脱泡法)和静止真空脱泡法就可实现彻底脱泡。这些常规方法对于常温(40℃以下)低粘度(4Pa.S以下)的一般纺丝液比较适用，而对于具有较高温度和很高粘度特性可用于溶剂法纺丝的纤维素离子液体溶液的脱泡，就无能为力了。原因在于采用静止真空脱泡法时，气泡在高粘度的纺丝液中由于粘性阻力的作用扩散不出来。同时，随着料位高度的变化，物料内部的气泡阻力更大越发难以溢出。而采用狭缝溢流真空脱泡法时，物料在桶壁上的表面张力很大，无法自动流下，当纺丝流体在溢流口的狭缝处积聚较长时间后，在重力作用下就会以团状整体流下，不能形成连续的薄膜，而且还会包覆空气产生新的气泡。因此，高温高粘的纤维素/离子液体溶液的高效脱泡俨然已成为采用离子液体溶剂纺工艺进行再生纤维素 纤维工业化生产的最大技术障碍。

专利号为CN200810082442.X名称为“一种高粘度流体脱泡方法及其装置”的中国专利公开了以狭缝溢流真空脱泡法为原型的改进技术，对粘度在200-500Pa.S的中等粘度的流体具有一定的脱泡功效，然而对于更高粘度的流体就无能无力了。

专利号为CN200910256549.6名称为“高温高粘纤维素/离子液体溶液的脱泡方法”的中国专利公开了一种采用双螺杆挤出机外加超声波发生器的空化效应机理来完成纤维素离子液体溶液的脱泡；专利号为CN201010101934.6一种纤维素离子液体溶液的脱泡方法的中国专利则公开了用薄膜蒸发器结合升温脱泡工艺来完成纤维素离子液体溶液的脱泡；这两种脱泡技术方案都实现了高温高粘的纤维素/离子液体的溶液的脱泡，但是在脱泡效率、节能效果和可操作性上都不及本专利所介绍的脱泡方法。

发明内容

为了解决上述问题，本发明设计了一种溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法，该方法是在以离子液体为溶剂采用溶剂纺工艺进行再生纤维素纤维生产过程中，对于具有较高温度和极大粘度的纺丝原液进行脱泡。

本发明的技术方案为：

一种溶剂法纺丝用纤维素离子液体溶液的脱泡方法，所述的方法是对浆粕进行真空溶解、升温降粘度和连脱釜脱泡相结合的方法，从而实现维素离子液体溶液的脱泡。该技术路线多区段、组合式脱泡、设备脱泡与工艺调整相结合的特点，最大限度降低了高粘纺丝液的脱泡难度，实现了彻底脱泡。

所述纤维素离子液体溶液的温度为60～140℃，纤维素质量浓度为3～35％， 粘度为300～5000Pa.S。

所述的离子液体为阳离子和阴离子的组合，其中：

所述的阳离子为烷基季铵阳离子、烷基季磷阳离子、N-烷基吡啶阳离子、N-烯丙基-N-烷基咪唑阳离子、N，N-二烷基咪唑阳离子中的一种或多种；所述的阴离子为CI^-、BF₄^-、PF₄^-、SCN^-、CF₃SO₃^-、CF₃COO^-、(CF₃SO₂)₂N^-、(CF₃SO₂)₂C^-中的一种或多种。

所述的真空溶解是指在纤维素离子液体溶液制备过程中，在溶解罐内加入粉碎后的浆粕，抽真空10～30min，再负压吸入通过减压蒸馏脱泡后的离子液，抽真空搅拌溶解30～240min，真空度控制在-0.099～-0.090MPa。这样就最大限度地减少了纺丝液在制备过程当中气泡的携带量，有效降低了后续脱泡区段的脱泡负载。