[发明专利]一种制备高纯度油茶皂甙的方法无效
申请号: | 201110066908.9 | 申请日: | 2011-03-15 |
公开(公告)号: | CN102180935A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 满汉云;满孜孜;满意 | 申请(专利权)人: | 湖南汉清生物技术有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 419500*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 油茶 皂甙 方法 | ||
1.一种制备高纯度油茶皂甙的方法,以油茶粕为原料,它包括以下步骤:
①、超声波逆流提取
将油茶粕加入到超声波逆流提取设备中,加入溶剂进行逆流超声提取,油茶粕与溶剂比例为1∶5(重量比),提取时间为15-60分钟;
②、过滤
加入1-8ppm澄清剂和1-8ppm助滤剂进行澄清和过滤,再用滤膜粗滤、精滤;
③、离子交换
过滤后的精滤液用碱性阴离子交换树脂脱色;
④、大孔吸附
用大孔吸附柱吸附;
⑤、浓缩
经大孔吸附柱吸附的含有机溶剂解吸液经真空蒸发器浓缩,真空蒸发浓缩温度小于50℃,再离心喷雾干燥机干燥,经HPLC检测得含量大于95%以上高纯度白色粉末状油茶皂甙。
2.一种制备高纯度油茶皂甙的方法,以粗油茶皂素为原料,它包括以下步骤:
①、用溶剂溶解粗油茶皂素
将粗油茶皂素用溶剂溶解,按料液1∶20-40(重量比)比例加入带搅拌器的混合沉淀罐中搅拌,溶解时间常温7-10小时,加热溶解是温度40-50℃时,加热时间30-60分钟;
②、过滤
加入1-8ppm澄清剂和1-8ppm助滤剂进行澄清和过滤,再用滤膜粗滤、精滤;
③、离子交换
过滤后的精滤液用碱性阴离子交换树脂脱色;
④、大孔吸附
用大孔吸附柱吸附;
⑤、浓缩
经大孔吸附柱吸附的含有机溶剂解吸液经真空蒸发器浓缩,真空蒸发浓缩温度小于50℃,再离心喷雾干燥机干燥,经HPLC检测得含量大于95%以上高纯度白色粉末状油茶皂甙。
3.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的溶剂可以是甲醇、乙醇、正丁醇、丙二醇、纯净水。
4.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的澄清剂可以是二氧化硅溶胶(Silica sol)、壳聚糖的高级衍生物、ZTC 1+1天然澄清剂、卡拉胶、皂土(Bentonite)、聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)。
5.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的助滤剂可以是硅藻土、石英粉、珍珠岩、滑石粉
6.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯度油茶皂甙的方法,其特征在于所述的过滤膜可以是陶瓷超滤膜、有机膜、超滤膜。
7.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯度油茶皂甙方法,其特征在于所述的离子交换采用树脂为碱性丙烯酸系阴离子交换树脂、大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂。
8.根据权利要求1或2所述的一种制备高纯度油茶皂甙方法,其特征在于所述的大孔吸附采用树脂是非极性大孔吸附树脂碱性阴离子交换树脂、大孔吸附树脂。
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