[发明专利]一种制备高纯度油茶皂甙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，具体是一种高纯度油茶皂甙的制备方法。

背景技术

油茶(Camellia oleifera Abel)，属山茶科(Theaceae)山茶属(CamelliaL.)植物，为常绿小乔木或灌木，是我国特有的木本食用油料树种，有2000多年的栽培和利用历史，与油橄榄、油棕、椰子并称为世界四大木本油料植物，与乌桕、油桐和核桃并称为我国四大木本油料植物。目前，我国油茶面积约有4500万亩，油茶籽年产量100万吨左右，年产茶油约26万吨，产值约110亿元，主要分布在长江流域及其以南的14个省(市、区)，其中江西、湖南、广西三省(区)占到全国总面积的76.2％。油茶籽利用程度接近100％，全国14个油茶主产省(区、市)现有油茶加工企业659家，油茶籽设计加工能力可达到424.83万吨，年可加工茶油110.79万吨，加工能力在500吨以上的企业有178家，具有精炼能力的企业达到200多家，油茶加工业已形成一定规模，具备一定基础。油茶副产品综合开发利用技术进一步成熟，目前可年产茶粕68.39万吨，可生产茶皂素7万吨。油茶皂甙又称茶皂苷、茶皂素，是山茶科油茶果中含有的一类天然糖甙化合物，它是由七种配基(C30H5006)、四种配糖体和二种有机羧组成的一种五环三萜皂甙。茶皂素可广泛用在食品、制药、日用化工化妆品、制染、造纸、印刷、化学纤维、纺织、植物农药等领域。我国目前只能工业化生产粗茶皂素，皂甙含量低，杂质含量高，仅只能在低端市场使用，不适用现代科技对该产品量要求。油茶皂素提取有许多方法，如萃取法，结晶法、吸附法、聚酰胺柱层析法、离子交换树脂法、絮凝剂法、超滤膜法等等，但工业化生产茶皂素还存在许多问题：一般采用甲醇或乙醇等含水溶剂提取，由于有机溶剂价格昂贵、生产成本高，水提法浓缩能耗大；膜分离滤膜孔易堵塞、再生困难、生产成本高。油茶皂素在水中比在醇等溶剂中更易于溶解，在工业生产中以采用水提法为好，但是水提法目前的生产研究还存在如下主要问题：①、如何有效地除去浸提液中的糖类、蛋白质、淀粉、单宁、色素等杂质，水提法浸取茶皂素的同时，很多可溶性的杂质如糖类、蛋白质、单宁、色素等也溶解在水中，过滤时随茶皂素一起进入滤液，渣液分离非常困难。②、如何高效浓缩浸提液，降低生产成本，用水浸取后的浸提液中含有大量的水分，浓缩能耗大，费时长。

发明内容

本发明的目的就是提供一种从粗油茶皂素制备高纯度油茶皂甙的方法，解决工业化提纯油茶皂甙成本高、能耗大、去杂质脱色难等问题。

本发明解决问题所采取的技术方案是：制备高纯度油茶皂甙的方法，可以以油茶粕为原料，也可以以粗油茶皂素为原料。

以油茶粕为原料时，包括以下步骤：

①、超声波逆流提取油茶粕

将油茶粕加入到超声波逆流提取设备中，加入溶剂进行逆流超声提取，油茶粕与溶剂比例为1∶5(重量比)，提取时间为15-60分钟；

②、过滤

加入1-8ppm澄清剂和1-8ppm助滤剂进行澄清和过滤，再用滤膜粗滤、精滤；

③、离子交换

过滤后的精滤液用碱性阴离子交换树脂脱色；

④、大孔吸附

用大孔吸附柱吸附；

⑤、浓缩

经大孔吸附柱吸附的含有机溶剂解吸液经真空蒸发器浓缩，真空蒸发浓缩温度小于50℃，再离心喷雾干燥机干燥，经HPLC检测得含量＞95％以上高纯度白色粉末状油茶皂甙。

以粗油茶皂素为原料，粗油茶皂素是一种糖甙化合物可以是液体也可以是粉末，其含量为50-60％。它包括以下步骤：

①、用溶剂溶解粗油茶皂素

将粗油茶皂素用溶剂，按料液1∶20-40(重量比)比例加入带搅拌器的混合沉淀罐中搅拌，溶解时间常温7-10小时，加热溶解是温度40-50℃时，加热时间30-60分钟；

②、过滤

加入1-8ppm澄清剂和1-8ppm助滤剂进行澄清和过滤，再用滤膜粗滤、精滤；

③、离子交换

过滤后的精滤液用碱性阴离子交换树脂脱色；

④、大孔吸附

用大孔吸附柱吸附；

⑤、浓缩

经大孔吸附柱吸附的含有机溶剂解吸液经真空蒸发器浓缩，真空蒸发浓缩温度小于50℃，再离心喷雾干燥机干燥，得经HPLC检测得含量＞95％以上高纯度白色粉末状油茶皂甙。

所述的溶剂可以是甲醇、乙醇、正丁醇、丙二醇、纯净水。