[发明专利]一种女金胶囊提取浓缩过程质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药质量控制领域，具体涉及一种中药女金胶囊提取浓缩生产过程黄芪苷质量控制方法。

技术背景

中药是我国最具有原创和自主知识产权的产业之一。中成药与饮片是中药的主要临床应用形式。由于中药疗效的物质基础的复杂性，中成药生产的质量控制技术手段较为粗放，体现在中成药的质量控制采用的是工艺制法控制，加上代表性的化学指标性成分定量检测和制剂定性检查。即，“过程上的定性加点上的定量”。没有全过程的以理化指标为基础的全面质量控制，这是导致中成药质量、临床疗效稳定性差的重要原因之一。

女金胶囊系由收录于《中国药典》的中药名方女金丸改剂而成，由当归、川芎等20味药组成，经现代工艺加工制成，具有调经养血、理气止痛作用，对月经不调、痛经、小腹胀痛、腰腿酸痛具有良好的疗效。女金胶囊制剂过程长，包括挥发油提取、乙醇回流、药渣煎煮、浓缩、混和、制粒、成型等过程。其制剂过程控制采用工艺参数控制。

近红外(NIR)光谱具有信息量大，但光谱信号重叠情况严重、物质状态信息干扰大的特点，必须依赖大量的波谱计算和分析才能应用于分析工作。因此，NIR技术在物质应用分析技术发展历史上曾经停步不前。伴随NIR光谱技术理论和分光技术的发展，同时借助计算机技术和化学计量学的发展，NIR光谱分析技术已经越来越进入到应用领域，并广泛用于化学、制药、食品工业的快速在线分析。NIR光谱定性定量检测技术是建立在传统理化分析手段基础上的二级分析方法，依赖于近红外光谱仪、计算机技术和化学计量学软件基础，是目前应用在化工烟草、石油等行业较为成熟的在线和快速检测手段。近红外光谱分析技术是绿色、快速、非破坏性的质量控制、品质分析和在线分析技术，已成为近年来发展最快的分析测试技术之一。但尚未有采用NIR光谱技术用于女金胶囊提取、浓缩液黄芪苷含量分析，进行过程质量控制的报道。

发明内容

为了进一步提高和稳定女金胶囊提取浓缩的生产质量，克服中成药无生产过程成分指标的在线控制，本发明应用近红外光谱技术对女金胶囊提取浓缩液指标成分进行连续取样和现场分析，结合传统定量检测，建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型。

本发明的质量控制方法，具体涉及一种快速测定女金中药提取浓缩液中黄芪苷含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1、测定合格女金中药提取浓缩液中黄芪苷含量，并采集近红外光谱；

步骤2、采用化学计量学软件分别建立女金中药提取浓缩液近红外光谱与浓缩液中黄芪苷含量之间的对应模型；

步骤3、测定待测的女金中药提取浓缩液样品的近红外光谱；

步骤4、利用对应模型，通过化学计量学软件获得待测的女金中药提取浓缩液样品中的黄芪苷。

其中所述女金中药提取液的处方和制备方法如下，取陈皮、当归、白芷、川芎、蒿本用水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与白芍、延胡索、黄芩、香附、没药用60％乙醇回流提取两次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30(50～60℃)以上的清膏。

其中步骤1中，女金中药提取浓缩液的制备及测定方法如下：

按女金胶囊处方，取陈皮、当归、白芷、川芎、蒿本用水蒸气蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与白芍、延胡索、黄芩、香附、没药用60％乙醇回流提取两次，第一次2小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30(50～60℃)以上的清膏，备用；上述回流提取和浓缩过程中，连续取样，样品采集近红外光谱，并测定黄芩苷含量；

本发明所述的方法，其特征在于：采集女金中药提取浓缩液近红外光谱采集时，采用透射方式进行，每一张光谱都是1-1000次扫描的平均结果，分辨率0.3-20nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集女金中药提取浓缩液近红外光谱采集时，采用透射方式进行，每一张光谱都是200-500次扫描的平均结果，分辨率1-5nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集女金中药提取浓缩液近红外光谱采集时，采用透射方式进行，每一张光谱都是300次扫描的平均结果，分辨率2nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集女金中药提取浓缩液近红外光谱采集时，以现场取样方式、在线取样方式和旁线取样方式之一进行。