[发明专利]一种含DOPO基团的碳纳米管及其制备方法

权利要求书

1.一种含有DOPO基团的碳纳米管，其特征在于通过接枝反应使碳纳米管表面带有1个或多个含DOPO基体，其结构式如下：

其中：R为亚甲基（－CH₂－），n≥1,或苯亚甲基（）。

2.一种如权利要求1所述的含有DOPO基团的碳纳米管的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将H₂SO₄与HNO₃的混合溶液与碳纳米管按1：1～150：1重量比混合，于20～200℃并超声波振荡条件下回流反应3.5－4.5小时；然后用水洗至碳纳米管pH值呈中性；真空干燥得到产物；用H₂SO₄与H₂O₂的混合溶液与上述一步酸化产物以重量比为1：1～150：1的比例混合，于65－75℃下回流0.5～4小时，然后用水洗至酸化碳纳米管pH值呈中性；

（2）取步骤(1)所得酸化碳纳米管1重量份和二氯亚砜1～100重量份，65-75℃下搅拌回流22-26 小时，过滤，并用四氢呋喃洗涤至呈中性；

（3）将DOPO加入到溶剂中，加热升温至50~140℃，在搅拌下缓慢滴加醛水溶液，升温回流1~48小时，反应结束后静置冷却，待固体完全析出后抽虑，真空干燥；

（4）将步骤（2）得到酰氯化碳纳米管和步骤（3）得到的带羟基DOPO按重量比1：1~150：1，与溶剂混合，升温至50~140℃，搅拌回流反应1~48小时；反应结束后静置冷却，待固体完全析出后抽虑，真空烘箱，得到含有DOPO基团的碳纳米管。

3.根据权利要求2中所述的一种含有DOPO基团的碳纳米管的制备方法，其特征在于应用的碳纳米管包括单壁或多壁碳纳米管。

4.根据权利要求2中所述的一种含有DOPO基团的碳纳米管的制备方法，其特征步骤（3）和步骤（4）中所述溶剂均为甲醇、乙醇、丙醇、苯、甲苯、二甲苯、二氯甲烷、氯仿、丙酮、丁酮或四氢呋喃中的一种或几种。

5.根据权利要求2所述的一种含有DOPO基团的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤（3）和（4）所述溶剂的加入量为： 溶剂和DOPO的重量比为1：1~150：1。

6.根据权利要求2所述的一种含有DOPO基团的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤（3）所述醛为一元饱和脂肪醛或苯甲醛，其结构为：

其中R为H或C_nH_2n+1，n≥1或苯基。

7.根据权利要求2所述的一种含有DOPO基团的碳纳米管的制备方法，其特征在于步骤(1)中98%H₂SO₄与68% HNO₃的体积比为3∶1，98%H₂SO₄与30% H₂O₂的体积比为4∶1。