[发明专利]一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及精馏提纯技术领域，具体涉及一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏方法及其装置。

背景技术

多晶硅是制造半导体器件、集成电路、太阳能电池的基础材料。目前世界上80％以上多晶硅是采用改良西门子法生产的，其余不到20％主要是硅烷热分解法生产的。改良西门子法是将冶金级金属硅粉转化为液态的三氯氢硅等氯硅烷，然后通过精馏提纯的方法除去其中的杂质，再用高纯氢气将提纯后的氯硅烷还原为多晶硅。

但是改良西门子法生产的多晶硅中杂质较多，而多晶硅产品的纯度要求极高，太阳能级多晶硅对磷、硼、金属等杂质的含量要求都在1ppb以下，对碳杂质含量要求在1ppm以下，电子级多晶硅的杂质含量要求更高，所述精馏是多晶硅的生产流程中对多晶硅产品纯度最为重要和关键的环节，精馏技术的先进性，对提高多晶硅产品的质量，降低装置投资成本，减少装置运行成本，起到至关重要的作用。

目前国内普遍采用常规板式塔精馏技术，理论塔板数多，塔的高度较高，回流比大，使得多晶硅的生产能耗也高。并且没有二氯二氢硅精馏工艺和回收技术，导致多晶硅的生产物耗较高，不仅增加二氯二氢硅的处理费用，而且生产成本也居高不下。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏方法及其装置，通过精馏从含有四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅和杂质的原料液中将四氯化硅、三氯氢硅、二氯二氢硅精馏分离，得到纯度较高的三氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅，降低能耗、保护环境。

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅的精馏方法，包括：

a)将含有三氯氢硅、四氯化硅和二氯二氢硅以及杂质的原料液通入第一精馏塔中进行精馏，从所述原料液中分离出四氯化硅以及第一部分杂质；所述第一精馏塔塔顶操作压力为0.05-0.5MPaG，塔釜操作压力为0.055-0.55MPaG，塔顶操作温度为40-100℃，塔釜操作温度为70-136℃；

b)将所述第一精馏塔的塔顶馏分通入第二精馏塔中进行精馏，从所述第一精馏塔的塔顶馏分中分离二氯二氢硅馏分；并将二氯二氢硅馏分通入分离塔中进行精馏分离，分离出第二部分杂质，并得到二氯二氢硅；所述第二精馏塔塔顶操作压力为0.15-0.5MPaG，塔釜操作压力为0.16-0.55MPaG，塔顶操作温度为50-95℃，塔釜操作温度为60-100℃；所述分离塔的塔顶操作压力为0.15-0.5MPaG，塔釜操作压力为0.16-0.55MPaG，塔顶操作温度为38-72℃，塔釜操作温度为60-100℃；

c)将所述第二精馏塔的塔底馏分通入第三精馏塔中，从所述塔底馏分中分离第三部分杂质；并得到三氯氢硅；所述第三精馏塔塔顶操作压力为0.05-0.5MPaG，塔釜操作压力为0.06-0.55MPaG，塔顶操作温度为40-100℃，塔釜操作温度为45-110℃。

优选的，步骤c)具体为：

d1)将所述第三精馏塔的塔顶馏分通入第四精馏塔中，从所述塔顶馏分中分离第四部分杂质；将所述第四精馏塔的塔顶馏分通入所述第一精馏塔中循环利用；所述第四精馏塔塔顶操作压力为0.05-0.5MPaG，塔釜操作压力为0.06-0.55MPaG，塔顶操作温度为40-100℃，塔釜操作温度为45-110℃；

d2)将所述第四精馏塔的塔底馏分通入所述第五精馏塔，从所述塔底馏分中分离第五部分杂质，得到三氯氢硅；所述第五精馏塔塔顶操作压力为0.05-0.5MPaG，塔釜操作压力为0.06-0.55MPaG，塔顶操作温度为40-100℃，塔釜操作温度为45-110℃。

优选的，所述第一精馏塔为板式塔；所述第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔、第五精馏塔为填料塔。