[发明专利]一种聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法无效
申请号: | 201110071371.5 | 申请日: | 2011-03-24 |
公开(公告)号: | CN102199295A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 李炜;高雏雁 | 申请(专利权)人: | 杭州美高华颐化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46;D06M15/647 |
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地址: | 311231 浙江省杭州市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机硅 胺基 聚醚嵌段 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,包括α,ω-氢硅氧烷中间体的制备、α,ω-二环氧基聚硅氧烷中间体的制备、聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备,其特征在于:所述线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法步骤如下:
S1:将化合物和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷,在酸性催化剂存在下,制得α,ω-氢硅氧烷中间体;
S2:由S1制得的α,ω-氢硅氧烷中间体与烯丙基聚醚环氧基化合物,在保护剂、甲苯和铂催化剂存在下制得α,ω-二环氧基硅氧烷中间体;
S3:由S2制得的α,ω-二环氧基硅氧烷与端胺基聚醚,在溶剂存在下氨化反应,制得聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述S1中的化合物为八甲基环四硅氧烷或DMC。
3.根据权利要求1或2任意一项所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,
所述八甲基环四硅氧烷或DMC纯度≥99.0%,含水量≤0.1%,1,1,3,3-四甲基二硅氧烷纯度≥98.0%。
4.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述S1中的酸性催化剂为浓硫酸、三氟甲基磺酸、强酸性大孔阳离子交换树脂、活性白土。
5.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述S2中的烯丙基聚醚环氧化基化合物的通式为:
其中a=2~20,b=0~16中的一种或烯丙基缩水甘油醚或乙烯基-β-3,4-环氧环己烷。
6.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述的S2中保护剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种;甲苯为溶剂。
7.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述S2中的铂催化剂为氯铂酸烯烃螯合物、氯铂酸丁醇螯合物、氯铂酸、铂·甲基乙烯基环硅氧烷螯合物、铂-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的螯合物、H(PtClH3·CH=CH)邻苯二甲酸二乙酯、二吡啶-二铂-二碘化合物、三甲基-二吡啶-铂-碘化合物〔(CH3)3Pt(C6H5N)2I〕,将以上一种含铂催化剂溶于无水乙醇、异丙醇、甲苯或乙二醇单丁醚中的一种配成稀溶液。
8.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述S 3中的端胺基聚醚的通式为:H2N-CH2(CH3)CH[OCH2(CH3)CH]i[OCH2CH2]j[OCH2(CH3)CH]kNH2;
其中I+k=3~6,j=9~36中的一种或多种端胺基聚醚。
9.根据权利要求1所述的一种线性聚有机硅氧烷胺基聚醚嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,所述的S 3中溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、一缩二炳二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇丁醚的一种或多种混合物;溶剂用量为反应物总质量的20%~80%。
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