[发明专利]磷酸肌酸二钠盐的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110071720.3 申请日: 2011-03-24
公开(公告)号: CN102690285A 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 任思孝;李小林;彭建坤 申请(专利权)人: 重庆莱美药业股份有限公司
主分类号: C07F9/22 分类号: C07F9/22
代理公司: 成都虹桥专利事务所 51124 代理人: 罗丽;武森涛
地址: 401123*** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 磷酸肌酸 钠盐 制备 方法
【权利要求书】:

1.磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:合成路线如下所示:

或者

R1为1~8个碳原子的烷基;X为盐酸、硫酸、碳酸、硝酸、醋酸、枸橼酸或苹果酸;

A、以式I或式II化合物为原料在碱性条件下与三氯氧磷反应生成式III化合物;

B、式III化合物加入到NaOH水溶液或碱性钠盐的水溶液中水解;

C、步骤B水解后的反应液用酸调节pH至8~9制得磷酸肌酸二钠。

2.根据权利要求1所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤A三氯氧磷与原料的用量分别为1.1~6摩尔份、1摩尔份。

3.根据权利要求1或2所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤A碱性条件通过在反应体系添加有机碱实现,有机碱选自N,N-二异丙基乙胺、二乙胺、三乙胺、吡啶中的至少一种。

4.根据权利要求3所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:有机碱的用量为3~10摩尔份。

5.根据权利要求1~4任一项所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤A反应时在有机溶剂中进行,有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤A反应时温度-20~10℃。

7.根据权利要求1~4任一项所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤B水解时控制反应液的pH为13~14。

8.根据权利要求7所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤B水解时式III化合物先于0~5℃加水溶解,室温下滴加NaOH水溶液或碱性钠盐的水溶液调节pH,调节完毕反应液加热到30~50℃反应2~5小时。

9.根据权利要求1~4任一项所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤C调节pH时温度控制为20~25℃,酸的质量浓度为5~20%。

10.根据权利要求9所述的磷酸肌酸二钠盐的制备方法,其特征在于:步骤C所述酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的至少一种。

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