[发明专利]一种依达拉奉的制备方法

权利要求书

1.一种依达拉奉的制备方法，其特征在于：在醇类溶剂中，将苯肼与乙酰乙酸乙酯在40～90℃及酸催化剂作用下制备依达拉奉，反应后再加入非醇类溶剂进行冷却析晶，得到依达拉奉粗品；其中所述非醇类溶剂选自正己烷、环己烷、乙醚、甲基叔丁基醚、石油醚和乙酸乙酯中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：将依达拉奉粗品溶解在醇类溶剂中，向其中加入非醇类溶剂进行冷却析晶，得到依达拉奉精品。

3.根据权利要求1或2所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇和异丙醇中的一种或几种，优选为乙醇；所述非醇类溶剂为正己烷或环己烷。

4.根据权利要求1所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述的酸催化剂选自盐酸、醋酸、硫酸、磷酸、酒石酸和柠檬酸中的一种或几种。

5.根据权利要求4所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述的酸催化剂为盐酸、醋酸或酒石酸。

6.根据权利要求1所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述苯肼与醇类溶剂的质量体积比为1∶1～1∶10(g/ml)，优选为1∶2～1∶5(g/ml)；所述苯肼与酸催化剂的质量比为1∶0.01～1∶0.5，优选为1∶0.1～1∶0.2；所述苯肼与非醇类溶剂的质量体积比为1∶0.1～1∶5(g/ml)，优选为1∶0.1～1∶1(g/ml)；所述苯肼与乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶0.8～0.8∶1。

7.根据权利要求1所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述苯肼与乙酰乙酸乙酯的反应温度为60～85℃；析晶后分离出晶体，并用所述醇类溶剂和/或非醇类溶剂洗涤，最后减压干燥，得到依达拉奉粗品；其中所述洗涤优选采用分次进行；所述减压干燥优选在1.33～3.33kPa、80～100℃下进行。

8.根据权利要求2所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述依达拉奉粗品与醇类溶剂的质量体积比为1∶1～1∶10(g/ml)，优选为1∶2～1∶5(g/ml)；所述依达拉奉粗品与非醇类溶剂的质量体积比为1∶0.1～1∶5(g/ml)，优选为1∶0.1～1∶1(g/ml)。

9.根据权利要求2所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：所述依达拉奉粗品的溶解在惰性气体保护及温度60～90℃下进行，所述温度优选为70～85℃。

10.根据权利要求2所述的依达拉奉的制备方法，其特征在于：析晶后分离出晶体，并用所述醇类溶剂和/或非醇类溶剂洗涤，最后减压干燥，得到依达拉奉精品；其中所述洗涤优选采用分次进行；所述减压干燥优选在1.33～3.33kPa、80～100℃下进行。