[发明专利]一种白芍制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种白芍制剂的质量控制方法，其特征在于步骤和条件如下：

(1)芍药苷和芍药内酯苷含量同步测定

①液相色谱条件

液相色谱条件：色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)，比例为12∶88；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：25℃；

②对照品溶液的制备

对照品溶液的制备：取芍药苷约23mg，精密称定，置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀；取芍药内酯苷约7.5mg，精密称定，置25ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀；分别精密吸取芍药苷和芍药内酯苷各2ml，置25ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀即得；

③供试品溶液的制备

白芍药材供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理30min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45um的微孔滤膜滤过，即得；

白芍总苷供试品溶液的制备：取白芍总苷粉末约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理15min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；

④测定法

测定法：精密吸取对照品和供试品溶液各10μl，注入高效液相色谱仪，测定；

⑤测定结果

测定结果：白芍药材按干燥品计算，含芍药苷不少于2.0％，芍药内酯苷不少于0.5％；

          白芍总苷每克含芍药苷不少于410mg，芍药内酯苷不少于110mg；

          白芍制剂每粒含芍药苷不少于104mg，芍药内酯苷不少于30mg；

(2)一种白芍制剂指纹图谱测定

①液相色谱条件

液相色谱条件：色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)，梯度洗脱，洗脱程序见表1；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：25℃；

②供试品溶液的制备

白芍药材供试品溶液的制备：取本品中粉约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理30min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45um的微孔滤膜滤过，即得；

白芍总苷供试品溶液的制备：取白芍总苷粉末约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇约35ml，超声处理30min，取出，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀；精密吸取5ml，置50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；

③以芍药苷为参照峰的标准指纹图谱的制定

测定法：精密吸取上述对照品和供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，照上述色谱条件测定，记录色谱图；依据所得的10批样品的指纹图谱，制定标准指纹图谱；

④指纹图谱的质量控制

测定结果：将白芍待测样品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，以确定样品是否合格，其中待测品指纹图谱与标准指纹图谱比对，其相似度应为0.99～1.00；

将白芍总苷待测产品指纹图谱与制定的标准指纹图谱进行比较，计算相似度，识别两者所具有的共同吸收峰的数量，以确定产品是否合格，其中待测品指纹图谱与标准指纹图谱比对，其相似度应为0.90～1.00。