[发明专利]一种锆铒镱三掺铌酸锂晶体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三掺LiNbO₃晶体及其制备方法。

背景技术

随着因特网存取，电讯和宽带服务的猛增要求，研究人员致力于研究光波发射，虽然光波发射本身所固有的性能优于电子技术，但是不能即刻满足系统快速增长的需求。为了满足这种要求，越来越多紧密小型化光学元件的研究成为必要。现有的技术已经成功的研制出一维和二维光学结构，然而三维光学结构仍然未被开发，这是因为立体波导记录在当前的技术下仍然难以获得。因此，多元功能集成电路块的发展将在完善和提高有效的集成化方面取得极大的进展。事实上，整体集成结构多种功能一体化的发展，可以降低商业成本，增加它的紧密性，提高效率。因此，人们广泛开始关注于光增益，光导和光开关等新型材料的研发。沿着这条线，多种性质同时应用的一体化成为目前人们最感兴趣的研究课题之一。多功能铌酸锂晶体(LiNbO₃)有望将其压电，铁电，光电，声电，和二阶光学非线性等性质结合在一起，因此铌酸锂晶体成为集成光学最有研究价值的材料之一。事实上，由于这些性质，铌酸锂晶体已经成功的应用于集成装置中(如光调制器，声光调制器，普尔克斯元件等)，并且铌酸锂晶体还已经成为光发射和光放大的感光底层。LiNbO₃晶体的性质相较于传统的激光晶体，具有更优秀的应用前景，掺杂稀土离子的LiNbO₃晶体，使具有集成激光装置和Q开关，锁模等在未来商业上的发展成为可能。而三价Er³⁺离子的内层4f电子从亚稳态能级到基态能级的受激跃迁，能提供光通信窗口波长1.54μm的光放大。由于铒的这种特殊能级结构，使其成为光通信用放大器增益介质的最佳选择。但是仅铒掺杂的铌酸锂晶体在发光强度和寿命方面仍需要提高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有铒掺杂的铌酸锂晶体在发光强度和寿命方面不好的问题，本发明提供了一种锆铒镱三掺铌酸锂晶体及其制备方法。

本发明的锆铒镱三掺铌酸锂晶体，是由氧化锆(ZrO₂)、氧化铒(Er₂O₃)、氧化镱(Yb₂O₃)、五氧化二铌和碳酸锂五种原料制成的，其中，碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化锆摩尔量占五种原料总摩尔量的1％～5％，氧化铒摩尔量占五种原料总摩尔量的0.5％～3％，氧化镱摩尔量占五种原料总摩尔量的0.5％～3％。其中氧化锆、氧化铒、氧化镱、五氧化二铌和碳酸锂五种原料的质量纯度均为99.99％。

本发明的锆铒镱三掺铌酸锂晶体的制备方法是通过以下步骤实现的：一、称取氧化锆、氧化铒、氧化镱、五氧化二铌和碳酸锂五种原料，然后将五种原料混合均匀得混合料，其中碳酸锂和五氧化二铌的摩尔比为0.946∶1，氧化锆摩尔量占五种原料总摩尔量的1％～5％，氧化铒摩尔量占五种原料总摩尔量的0.5％～3％，氧化镱摩尔量占五种原料总摩尔量的0.5％～3％；二、将步骤一的混合料放入铂坩埚中，升温至750℃～800℃，然后保温2h～4h，再升温至1100℃～1200℃，并保温2～5h，得多晶粉体；三、将步骤二的装有掺杂铌酸锂的多晶原料的铂坩埚放入单晶生长炉内，升温至1200～1300℃，然后保温30～60min，得熔液；四、采用提拉法进行晶体生长得晶体，其中控制轴向温度梯度为40～50℃/cm，等径生长阶段控制提拉速度为0.3～1.8mm/h，旋转速度15～25rpm，降温速度为0.5～1.5℃/h；五、将步骤四得到晶体在温度为1150～1200℃、电流密度为4～6mA/cm²的条件下极化，极化时间为20～40min，得锆铒镱三掺铌酸锂晶体，完成锆铒镱三掺铌酸锂晶体的制备。

本发明步骤一中五种原料的质量纯度均为99.99％。

本发明步骤二中升温至750℃～800℃，然后保温2h～4h的目的是使Li₂CO₃充分分解，并且使CO₂全部挥发。再升温至1100～1200℃，并保温2～5h的目的是将原料中的两种化合物Li₂O和Nb₂O₅发生固体合成反应：Li₂O(s)+Nb₂O₅(s)→2LiNbO₃(s)，最终了得到的LiNbO₃多晶粉末。

本发明步骤四中提拉法的具体操作为：