[发明专利]一种介孔氧化硅分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种介孔氧化硅分子筛的合成方法，包括如下步骤：

(1)将硅源、模板剂以及水混合；其中，水和硅的摩尔比为30～200∶1，模板剂与硅的摩尔比为0.0001～4∶1；所述硅源选自能溶于水的硅酸盐、硅溶胶以及能水解的有机硅化合物中的一种或几种；所述模板剂为糖或糖和季铵盐阳离子型Gemini表面活性剂，其中糖和离子表面活性剂的质量比为0～10∶1；所述糖选自葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖、纤维素、淀粉、β-环糊精以及葡聚糖中的一种或几种；

(2)调节步骤(1)得到的混合物pH值为0～13，搅拌0.5～6小时，得到先驱体溶胶；

(3)将步骤(2)得到的先驱体溶胶于40～120℃老化4～120小时；

(4)将步骤(3)得到的先驱体溶胶进行过滤，用水洗涤，然后干燥得到先驱体粉末，干燥温度60～180℃，干燥时间1～72小时；

(5)将步骤(4)所得的先驱体粉末于500～850℃焙烧2～24小时。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述季铵盐阳离子型Gemini表面活性剂的结构式为[C_nH_2n+1(CH₃)₂N⁺-(CH₂)_m-N⁺(CH₃)₂C_nH_2n+1]2X^-，X为F，Cl，Br或I；50≥n≥10，20≥m≥2。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，模板剂与硅的摩尔比为0.0005～2∶1。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，水与硅的摩尔比为50～150∶1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中将硅源、模板剂以及水混合后搅拌0.5～4小时。

6.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤(1)和/或步骤(2)中搅拌的时间为1～3小时。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中老化温度为60～100℃。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中老化的时间为12～96小时。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中焙烧的温度为550～650℃。

10.按照权利要求1、2或10所述的方法，其特征在于，步骤(5)中的焙烧时间为2～12小时。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅源为水玻璃或硅溶胶，步骤(2)中调节步骤(1)得到的混合物pH值为8～13。

12.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅源为正硅酸甲酯或正硅酸乙酯，步骤(2)中调节步骤(1)得到的混合物pH值为0～8，优选1～5。

13.按照权利要求1～12任一项所述的的方法，其特征在于，所述模板剂为糖和季铵盐阳离子型Gemini表面活性剂，其中糖和季铵盐阳离子型Gemini表面活性剂的质量比为0.5～10∶1。

14.一种介孔氧化硅分子筛，其特征在于，所述介孔氧化硅分子筛由权利要求1～13任一项所述方法合成。