[发明专利]一种甲酰胺类化合物的合成方法有效
申请号: | 201110074848.5 | 申请日: | 2011-03-28 |
公开(公告)号: | CN102190592A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 李小年;刘坤;许孝良 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C233/03 | 分类号: | C07C233/03;C07C231/10 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酰胺 化合物 合成 方法 | ||
1.一种甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述合成方法是以胺类化合物和一氧化碳为原料,在催化剂作用下制得所述的甲酰胺类化合物;所述的胺类化合物为芳香族伯胺、芳香族仲胺、脂肪族伯胺或脂肪族仲胺;所述的催化剂为式(I)所示的氮杂环卡宾或式(II)所示的咪唑鎓盐;
其中,R1、R2为相同或不相同的原子或基团,各自独立选自下列之一:氢原子、C1~C20的直链或支链烷基、C5~C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2~C10的烯基;所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代,所述取代基独立选自C1~C10的直链或支链烷基;
R3、R4各自独立选自下列之一:氢原子、C1~C20的直链或支链烷基、C5~C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2~C10的烯基、氟、氯、溴、碘、氰基;所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代,所述取代基独立选自C1~C10的直链或支链烷基;
R5、R6为相同或不相同的原子或基团,各自独立选自下列之一:氢原子、C1~C20的直链或支链烷基、C5~C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2~C10的烯基;所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代,所述取代基独立选自C1~C10的直链或支链烷基;
R7、R8各自独立选自下列之一:氢原子、C1~C20的直链或支链烷基、C5~C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2~C10的烯基、氟、氯、溴、碘、氰基;所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代,所述取代基独立选自C1~C10的直链或支链烷基;
n取1或2;
Xn-选自下列之一:Cl-、Br-、I-、BF4-、BF6-、CN-、CH3COO-、SCN-、NO3-、CF3SO3-、NO3-、SO42-、SO32-。
2.如权利要求1所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于:
R1、R2各自独立选自下列之一:2,6-二异丙基苯基、环己烷基、金刚烷基、2,4,6-三甲基苯基;
R3、R4各自独立选自下列之一:氢原子、甲基、乙基、异丙基、苯基;
R5、R6各自独立选自下列之一:2,6-二异丙基苯基、环己烷基、金刚烷基、2,4,6-三甲基苯基;
R7、R8各自独立选自下列之一:氢原子、甲基、乙基、异丙基、苯基。
3.如权利要求1所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的催化剂为式(I-1)或式(II-1)所示的化合物:
4.如权利要求1所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的胺类化合物为甲胺、二甲胺、二乙胺或苯胺。
5.如权利要求1~4之一所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的合成方法具体包括如下步骤:
(1)将胺类化合物、催化剂、溶剂加入到高压釜式反应器中充分混合,所述催化剂和胺类化合物的投料摩尔比为1∶10~20000;
(2)将一氧化碳通入高压釜式反应器中,控制压力为0.2~8MPa,然后在温度为0~300℃、转速为0~1500转/分的条件下,充分反应;
(3)反应完毕后,将所得溶液蒸馏得产物甲酰胺类化合物。
6.如权利要求5所述的甲酰胺类化合物的合成方法,其特征在于所述的溶剂选自下列一种或任意几种的混合:水、甲醇、乙醇、四氢呋喃、甲苯、1,4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿、环己烷、异丙醇、丁醇、乙醚、丙酮、丁酮、环己酮、二甲基亚砜。
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