[发明专利]一种甲酰胺类化合物的合成方法

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种甲酰胺类化合物的合成方法，特别是涉及N，N-二甲基甲酰胺的合成方法。

(二)背景技术

DMF即N，N-二甲基甲酰胺，是非质子极性高介电常量的有机溶剂，由于溶解能力很强，被称为“万能有机溶剂”，是一种重要的化工原料。主要应用于皮革、聚氨酯、腈纶、医药、农药、染料、电子等行业。目前，合成DMF的方法主要有羰化一步法，即一氧化碳CO在溶解于甲醇中的甲醇钠催化剂作用下，连续与二甲胺反应合成DMF，其反应式如下：

羰化一步法采用的催化剂甲醇钠具有催化效率高和价格低的特点；采用的原料CO、二甲胺和甲醇同样具有易得和价格较低的特点。此外，该技术路线生产的产品纯度高、适合大规模连续化生产等。但是，由于原料气CO中不可避免地会含有极少量(ppm级)的CO₂和H₂O等，在连续化生产过程中随着产品DMF从反应系统中分离出来而未完全转化的原料循环使用造成CO₂和H₂O等在反应系统中不断累积，经常发生催化剂甲醇钠与原料中带来的杂质CO₂和H₂O等不断反应生成甲酸钠、碳酸氢钠和碳酸钠等，而这些钠盐在DMF等有机物中几乎不溶解，它们以固体形态存在反应系统中、并结晶粘附在反应装置的内壁上，积蓄起来后就造成换热器(循环冷却器)及换热器与反应器间的连接管内经常被结晶物堵塞，两到三天就得清洗换热器一次，四十天左右就得停止生产，清洗反应系统一次，造成设备生产能力下降、物料流失、能耗增加，同时工人的劳动强度大。清洗时产生大量的含有机物和无机盐废水对环境造成很大的污染。反应物在蒸发器中，由于蒸发温度高，一小部分DMF转化为重组分，使产品收率下降，生产成本上升。因而，如果能够发明一种不含金属离子的催化剂，就可以避免这些无机盐的生成和改变目前羰化一步法生产DMF对环境污染严重的状况。稳定的氮杂环卡宾或者咪唑鎓盐作为两类新型的有机催化剂，因其具有毒性小、给电子能力强、电子效应易改变等独特的性能，逐渐被人们用于各类化学反应的催化剂。本发明提出将稳定的有机氮杂环卡宾或者咪唑鎓盐作为催化剂应用于DMF的合成反应。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种新的催化剂合成甲酰胺类化合物的方法，以解决目前采用甲醇钠催化剂合成DMF生产过程中换热器(循环冷却器)及换热器与反应器间的连接管内经常被含钠无机盐结晶物堵塞、产生的大量含有机物和无机盐等废水严重污染环境的问题。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种甲酰胺类化合物的合成方法，其特征在于所述合成方法是以胺类化合物和一氧化碳为原料，在催化剂作用下制得所述的甲酰胺类化合物；所述的胺类化合物为芳香族伯胺、芳香族仲胺、脂肪族伯胺或脂肪族仲胺；所述的催化剂为式(I)所示的氮杂环卡宾或式(II)所示的咪唑鎓盐；

其中，R₁、R₂为相同或不相同的原子或基团，各自独立选自下列之一：氢原子、C1～C20的直链或支链烷基、C5～C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2～C10的烯基；所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代，所述取代基独立选自C1～C10的直链或支链烷基；

R₃、R₄各自独立选自下列之一：氢原子、C1～C20的直链或支链烷基、C5～C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2～C10的烯基、氟、氯、溴、碘、氰基；所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代，所述取代基独立选自C1～C10的直链或支链烷基；

R₅、R₆为相同或不相同的原子或基团，各自独立选自下列之一：氢原子、C1～C20的直链或支链烷基、C5～C10的环烷基、芳基、取代芳基、C2～C10的烯基；所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代，所述取代基独立选自C1～C10的直链或支链烷基；

R₇、R₈各自独立选自下列之一：氢原子、C1～C20的直链或支链烷基、C5～C10的环烷基、芳基、取代芳基、氟、氯、溴、碘、氰基；所述取代芳基的芳环上被单取代或多取代，所述取代基独立选自C1～C10的直链或支链烷基；

n取1或2；