[发明专利]一种铝—氮共掺杂碳化硅吸波材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机非金属材料的制备领域，特别是涉及一种铝-氮共掺杂碳化硅吸波材料的制备方法。

背景技术

碳化硅(SiC)是一种理想的新型高温吸波材料，具有密度小、耐高温、耐磨损性好、热稳定性高，热导率大等优良性能，在航天航空、国防、电子等领域具有广泛的应用。近年来，电子和通讯系统引起的电磁污染，不仅严重影响人类健康，而且全球每年因其造成的经济损失高达数亿美元。更重要的是在军事领域，关于碳化硅在电磁屏蔽材料领域的研究具有重要的研究价值和应用前景。但是碳化硅本身吸波性能很差，其介电损耗小，吸收效率低，复介电常数吸收频率窄，无法满足电磁屏蔽材料“强吸收、宽频带吸收”的要求。而掺杂是提高碳化硅吸波性能的有效途径之一。在目前常见的掺杂方法中，如单纯的铝(Al)、氮(N)或者铝、氮共同掺杂，可以使碳化硅的介电损耗性能有所提高，证明了掺杂能增强碳化硅微波损耗性能。但是，单纯铝掺杂的碳化硅粉体容易产生团聚，均匀性差。单纯氮掺杂碳化硅粉体的抗氧化性差，不利用高温使用。

而铝、氮共掺杂碳化硅粉体不存在上述问题，更重要的是在一定程度上可以对碳化硅粉体的介电性能进行控制。在碳化硅晶格中，铝掺杂可以引入空穴载流子，氮掺杂可以引入电子载流子，通过铝、氮共掺杂在碳化硅内部形成杂质能级。两者中掺杂量高的元素(即能产生载流子多的元素)在介电性能方面起主导作用。因此，根据空穴载流子和电子载流子的复合原理，通过控制铝、氮各自的掺杂量，可改变碳化硅的电导率，以控制碳化硅的介电性能，进一步控制碳化硅材料的吸波性能。

但是，目前人们多采用高温热处理或激光合成法获得氮或铝掺杂碳化硅纳米粉体，存在的问题是设备复杂、生产周期长、制备工艺繁琐、成本高。因此，针对碳化硅吸波材料而言，如何实现铝、氮两种元素的高效率、批量化掺杂制备至关重要。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种铝-氮共掺杂碳化硅吸波材料的制备方法，能够提高碳化硅的浓度及导电性和微波损耗性能，生产周期短、设备及工艺简单，且可以实现可控掺杂。

为了解决上述问题，本发明公开了一种铝-氮共掺杂碳化硅吸波材料的制备方法，包括以下步骤：

选取硅粉、炭黑和氯化铵为反应起始原料，所述硅粉的粒度为200～400目，炭黑的粒度为20～60nm，氯化铵的用量为硅粉与炭黑总重量的0.5％～5％；

将上述反应起始原料在球磨机中球磨2～4小时；

将球磨后的原料再分别加入硅粉与炭黑总重量0.5％～10％的铝粉和硅粉与炭黑总重量1％～20％的聚四氟乙烯粉末，在球磨机上进行第二次球磨；

将第二次球磨后的原料过60目筛，置于石墨坩埚中；

将装有第二次球磨后原料的石墨坩埚置于高压容器中，进行抽真空洗气操作，并充入0.5～5MPa的氮气，利用钨丝通电点火，实现自蔓延高温燃烧合成反应；

对反应合成物料进行后续处理，去除其中的杂质。

进一步地，所述第二次球磨的时间为5～15分钟。

进一步地，所述对反应合成物料进行后续处理包括去除其中的碳，所述去除方法为：

对冷却后的反应合成物料在空气中加热至600-700℃，并保温1～3小时。

进一步地，所述对反应合成物料进行后续处理还包括在去除其中的碳后进行酸洗处理。

进一步地，所述酸洗处理包括：

分别用浓度为10％～30％盐酸和浓度为10％～30％的氢氟酸浸泡所述反应合成物料，时间为2～5小时；

采用蒸馏水洗涤所述浸泡后的反应合成物料。

进一步地，所述蒸馏水洗涤所述浸泡后的反应合成物料的次数为3至5次。

进一步地，所述球磨介质为碳化硅球。

进一步地，所述硅粉和炭黑的纯度大于等于99％。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：