[发明专利]3H-1,2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201110076772.X | 申请日： | 2011-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN102199142A | 公开（公告）日： | 2011-09-28 |
| 发明（设计）人： | 金红卫;蒋栋;高建荣;贾建洪;贾义霞;盛卫坚;韩亮;李郁锦 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;俞慧 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二磺酚 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种如式(I)所示的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述制备方法为：式(II)所示的苯甲醛衍生物和硫化试剂K2S在非质子极性溶剂中搅拌反应，制得所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮或3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮衍生物；
式(I)或式(II)中，R1、R2、R3、R4各自独立选自下列之一：C1-C2的烷基、C1-C2的烷氧基、卤素、羟基、氢或硝基；X为卤素或硝基。
2.如权利要求1所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：R1、R2、R3、R4各自独立选自下列之一：甲氧基、甲基、羟基、氯、氢或硝基。
3.如权利要求1所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：X为Cl、Br或NO2。
4.如权利要求1～3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的非质子极性溶剂选自下列之一：N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、乙腈、甲苯、四氢呋喃。
5.如权利要求1～3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的反应在80～120℃的温度条件下进行。
6.如权利要求5所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的反应在100～120℃的温度条件下进行。
7.如权利要求1～3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的苯甲醛衍生物与K2S的投料摩尔比是1∶2.0～6.0。
8.如权利要求7所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：所述的苯甲醛衍生物与K2S的投料摩尔比是1∶4.0～6.0。
9.如权利要求7所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于：基于每1mmol苯甲醛衍生物，非质子极性溶剂的用量为4～6ml。
10.如权利要求1～3之一所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮及其衍生物的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括如下步骤：按照苯甲醛衍生物与K2S两者的摩尔比为1∶4.0投料，用N，N-二甲基甲酰胺溶解，混合均匀，加热至120℃搅拌反应，反应结束后，反应混合物降至室温，经分离纯化得到所述的3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮或3H-1，2-苯并二磺酚-3-硫酮衍生物；基于每1mmol苯甲醛衍生物，N，N-二甲基甲酰胺的用量为4～6ml。
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