[发明专利]一种丙烷选择氧化制备丙烯酸所用催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201110079695.3 | 申请日: | 2011-03-31 |
公开(公告)号: | CN102179261A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 于振兴;郑伟;张宇航;付红英;吴虹;张晓丽;李宏宇;冯辉昌;徐文龙;张平;范雪蕾;付群;王成刚;郭罡;李晓波 | 申请(专利权)人: | 大庆石油管理局;大庆高新技术产业开发区南天实业有限公司 |
主分类号: | B01J27/057 | 分类号: | B01J27/057;C07C51/215;C07C57/05 |
代理公司: | 大庆知文知识产权代理有限公司 23115 | 代理人: | 孙淑荣 |
地址: | 163453 黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烷 选择 氧化 制备 丙烯酸 所用 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种丙烷选择氧化法制备丙烯酸所用催化剂,其通式表示为MoVTeNbO,其中Mo、V、Te、Nb为活性组分,四种金属元素及其氧的原子摩尔比分别为1:(0.1~1.0):(0.2~1.0):(0.2~0.9):(20~60)。
2.制备权利要求1所述的丙烷选择氧化法制备丙烯酸所用催化剂的方法,包括如下步骤,各原料按重量份配比:
a、在恒温水浴上放置一个三口烧瓶,分别接电动搅拌器、冷凝装置、恒压漏斗;取100份~1000份去离子水,加入三口烧瓶中,并使恒温水浴的温度升到50~90℃,然后加入0.15份~0.26份的乳化剂苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠,加入缓冲剂碳酸氢钠0.1份~0.5份,打开电动搅拌器,使其混合均匀,5~30分钟后,用恒压漏斗加入10份~50份模板剂单体,反应3~6小时后,加入引发剂过硫酸钾0.1份~0.5份,聚合反应18~24小时,得到单分散性较好的乳胶球模板;
b、称取2.0份~6.0份无水草酸溶于盛有100毫升去离子水的烧瓶中,搅拌,水浴加热40~60℃;待无水草酸完全溶解后,加入0.5份~3.0份氢氧化铌,继续搅拌,降温至25~40℃,得到无色溶液①;称取8.0份~40.0份钼酸胺溶于盛有100份去离子水的烧瓶中,搅拌,水浴加热60~80℃,得无色溶液;加入1.0份~7.0份偏钒酸胺,溶液变为橙黄色,继续搅拌,水浴加热60~80℃;再加入1.5份~6.0份碲酸,得到红色溶液②;在不断搅拌下,将溶液②加入溶液①中,混合均匀后调节pH值为4~8,形成Mo-V-Te-Nb-O复合金属氧化物溶胶;
c、在磁力搅拌下,将复合金属氧化物溶胶缓慢加入到步骤a中得到的乳胶粒子乳液中;然后将混合液在室温下磁力搅拌1~3小时;然后,在真空干燥箱中110~140℃干燥8~18h,将干燥后的样品进行煅烧,具体的是以2~5℃/min的升温速率升温至200~300℃,在200-300℃时恒温1~3 h,再以5~10℃/min的升温速率升温至500~700℃,在500~700℃时恒温3~8 h,使乳胶球完全分解,得到多孔性、分布规整的Mo-V-Te-Nb-O复合金属氧化物催化剂。
3.按照权利要求2所述的丙烷选择氧化法制备丙烯酸所用催化剂的方法,其特征在于:所述步骤a模板剂单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸乙酯中的一种,对应得到的乳胶依次为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸乙酯。
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