[发明专利]一种利用酸性离子液体制备5-羟甲基糠醛的方法无效
申请号: | 201110080223.X | 申请日: | 2011-03-31 |
公开(公告)号: | CN102199136A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 郭峰;方真 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西双版纳热带植物园 |
主分类号: | C07D307/50 | 分类号: | C07D307/50;B01J31/02 |
代理公司: | 云南协立专利事务所 53108 | 代理人: | 谢嘉 |
地址: | 650223 云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 酸性 离子 液体 制备 甲基 糠醛 方法 | ||
1.一种利用酸性离子液体制备5-羟甲基糠醛的方法,包括以下步骤:
(1)将反应器浸入水浴并预热到60~90℃,将酸性离子液体置于反应器中,再按酸性离子液体质量的1~20%添加果糖,搅拌反应10~120min;所述的酸性离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐或1-丁基-3-甲基吡啶对甲苯磺酸盐;
(2)停止搅拌,量取样品并迅速取出反应器,待反应器冷却后产品呈粘稠胶状液体,样品用超纯水稀释50~5000倍后用液相色谱分析产品含量;
(3)将步骤(2)中冷却后的产品用去离子水稀释1~5倍,添加有机溶剂分液萃取5-羟甲基糠醛,所述的有机溶剂为丙酮、二甲亚砜或乙酸乙酯;经减压蒸馏回收有机溶剂后获得5-羟甲基糠醛,酸性离子液体经减压蒸馏脱水、干燥后重复使用。
2. 根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,液相色谱柱选用Aminex HPX-87H,流动相为pH 2的稀硫酸水溶液,5-羟甲基糠醛检测器为紫外检测器,检测波长280nm;果糖检测器为示差检测器,检测时柱温50℃,紫外检测器和示差检测器反应池温度均为50℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,减压蒸馏回收有机溶剂的温度为50℃,减压蒸馏脱水的温度为90℃。
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