[发明专利]微波催化合成氯乙酸的方法及其装置

权利要求书

1.一种实现微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征是：该装置包括微波辐射反应塔(6)、冷凝器I(10)、冷凝器II(12)、水吸收塔(14)、结晶槽(4)；

与微波辐射反应塔(6)连接的有：醋酸加入用第一管道(1)通过第一阀门(F1)连接，氯气加入用第二管道(2)通过第二阀门(F2)连接；结晶槽(4)通过第三管道(3)和第五阀门(F5)连接；冷凝器I(10)通过第十二管道(17)连接；

冷凝器II(12)通过管道(11)与冷凝器I(10)连接；

水吸收塔(14)通过九管道(13)与冷凝器II(12)连接，水吸收塔(14)设有进水用第十管道(15)和盐酸放出用的第十一管道(16)及第七阀门(F7)；

结晶槽(4)通过第三管道(3)及第五阀门(F5)与微波辐射反应塔(6)连结，设有第四管道(5)及第六阀门(F6)；

冷凝塔I(10)和冷凝器II(12)通过管道(7)、第八管道(8)、第三阀门(F3)并入第一管道(1)。

2.如权利要求1所述的微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征在于：所述的第六管道(8)设置了分支第九管道(9)和第四阀门(F4)。

3.如权利要求1所述的微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，其特征在于：所述的微波辐射反应塔(6)配备的微波发射装置(磁控管)(19)的功率大小随微波辐射反应塔(6)的大小和反应物的质量多少进行选择，如批量生产一吨氯乙酸的1500L反应塔，可选用两组2000W的大功率磁控管。

4.如权利要求1所述的微波催化合成氯乙酸的方法的及其装置，它包括如下工艺步骤：

a、加料和预热：将设计计量的醋酸通过第一管道(1)和第一阀门(F1)加入微波辐射反应塔(6)中，将醋酸加热至70℃～75℃；

b、加氯合成并回流：将设计计量(摩尔数为醋酸的1.0至0.95倍)的氯气通过第二管道(2)和第二阀门(F2)充入上述的已预热物料的微波辐射反应塔(6)中，同时开启微波辐射并控制其功率；开启冷凝器I(10)和冷凝器II(12)的冷冻水，使蒸出的低沸物气液分离，不凝的氯化氢气体通过第九管道(13)进入水冷却塔(14)中被通过第十管道(15)加入的水吸收生成盐酸，盐酸必要时通过第十一管道(16)和第七阀门(F7)放出；凝结为液体醋酸及微量的氯化乙酰等通过第三阀门(F3)和第六管道(8)、第五管道(7)、第一管道(1)回流到微波辐射反应塔(6)中；

e、反应的完成；温度保持在95℃～100℃反应20分钟至30分钟；当微波辐射反应塔(6)内的物料密度超过1.2(测定温度80℃)，开启第四阀门、关闭第三阀门，使蒸出并冷凝的液体不再回流到反应釜(6)内，此时收集到的蒸出并冷凝的液体可留作下一次做原料用；当反应釜(6)内的物料密度达到1.32(测定温度80℃)时，氯气应该加入完成，继续加热使反应釜内的物料密度达到1.35(测定温度80℃)，停止微波辐射和加热；

d、出料：将反应完成的物料通过第三管道(3)和第五阀门(F5)放入结晶槽(4)中，待冷却结晶完成后，将结晶物通过第六阀门(F6)和第四管道(5)放出包装即为成品。

5.如权利要求4述的微波催化合成氯乙酸的方法，充分利用了微波的强催化作用，同时严控制醋酸与氯气的摩尔比为1.0∶1.0～0.95，温度控制在95℃～100℃之间，反应时间控制在20分钟至30分钟，极大地降低了二氯乙酸生成几率，提高了氯乙酸的质量。