[发明专利]微波催化合成氯乙酸的方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及微波化学的技术领域，尤指一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置。

背景技术

氯乙酸也叫一氯乙酸、氯醋酸，是重要的有机合成原料，用途广泛，主要用在染料工业、涂料工业、制药工业、农药工业等；全世界每年生产和消费60万吨以上，中国是主要的生产国、消费国，也是出口大国。

氯乙酸的生产方法主要有三氯乙烯水解法、氯乙醇氧化法、氯乙酰氯水解法以及乙酸催化氯化法，前三种方法由于原材料难得或价格偏贵应用较少，主要使用乙酸催化氯化法。

乙酸催化氯化法常用的催化剂由硫、磷、醋酸酐等，工艺一般为氯化——蒸馏精制——结晶——离心分离，流程较长，反应时间偏长，特别是产品收率低、品质差，尤其常含有杂质二氯乙酸难以分离。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其特征是反应速度快、温度低，产品收率高，设备也较常法简化甚多，是一种优秀的氯乙酸的合成方法和装置。

为了实现上述目的，本发明的技术解决方案为：一种微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其中该装置包括微波幅射反应塔、冷凝器、水吸收器以及相关管道和阀门；工艺则简化为氯化——原反应塔加热除杂——结晶即为成品。

本发明微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，其中所述的微波辐射反应塔6(见说明书附图之2)，设有加入醋酸的第一管道1和第一阀门f1，加入氯气的第二管道2和阀门f2；通向冷凝I 10的第十二管道17；塔底通过聚四氟密封板20和法兰18安装微波辐射装置磁控管19，同时通过第三管道3和第五阀门f5连接结晶器4。

微波辐射反应塔6配备的磁控管19(微波发生装置)的功率大小随微波辐射反应塔6的大小和反应物质量多少进行选择，如批量生产一吨氯乙酸的1500L反应塔，可选用两组2000W的大功率磁控管。

本发明微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，充分利用了微波的强催化作用，使氯乙酸的合成反应速度快、耗时少；同时严格控制醋酸与氯气的摩尔比为1.0∶1.0～0.95，温度则严格控制在95℃～100℃之间，极大地降低了二氯乙酸的生成几率，提高了氯乙酸的质量。

本发明微波催化合成氯乙酸的方法以及装置，所述第六管道8分置了第七管道9和第四阀门f4，在正常合成反应过程中，微波辐射反应塔6产生的气体通过第十二管道17，泠凝器I 10，第八管道11、冷凝器II 12，冷凝的液体经过第六管道8、第三阀门f3回流到反应塔6中，不凝的氯化氢气体经过第九管道13进入水吸收塔14，被水吸收变成盐酸后通过第十一管道16和第七阀门f7放出；在合成反应完成后，关闭第十三阀门f3开启第四阀门f4，使冷凝器I 10、和冷凝器II 12冷凝的液体经第六管道8、第七管道9和第四阀门f4放入回收容器，以备再用；这样的工艺使微波辐射反应塔6既做合成反应塔，又是成品蒸馏除去杂质的蒸馏塔，简化了工艺，减少了设备投入。

合成反应完成并按流程蒸馏反应塔6中的液体密度达到1.35(测定温度80℃)时，停止微波辐射和加热，趁热将生成物通过第三管道3和第五阀门f5放入结晶槽4中，生成物在结晶槽4中冷却结晶后，经第四管道5和第六阀门f6放出，包装即为成品。

附图说明

附图1微波催化合成氯乙酸工艺流程示意图

其中：6、微波辐射反应塔

10、冷凝器I

12、冷凝器II

15、水吸收塔

4、结晶槽

F1～F7、第一阀门至第七阀门

1、第一管道

2、第二管道

3、第三管道

5、第四管道

7、第五管道

8、第六管道

9、第七管道

11、第八管道

13、第九管道

15、第十管道

16、第十一管道

17、第十二管道

附图2微波辐射反应塔示意图

其中：1、第一管道，

2、第二管道

F1、第一阀门

F2、第二阀门

F5、第五阀门

3、第三管道

18、法兰

19、磁控管(微波发生装置)

20、聚四氟乙烯板

6、微波幅射反应塔

7、第十三管道

具体实施方式

为了更好地说明本发明微波催化合成氯乙酸的方法及其装置，下面结合图1和图2具体说明生产工艺和装置的应用如下：