[发明专利]磷酸三乙酯制备方法

权利要求书

1.一种磷酸三乙酯制备方法，其特征是，它包含有：

(1)酯化反应：磷酰氯与水份含量0-0.3％重量的乙醇，每摩尔磷酰氯使用1-5摩尔乙醇，在600-740毫米汞柱负压下，通过夹套式冷却搅拌反应容器组，温度0-50℃反应，从反应得到的挥发性成分乙醇和氯化氢的混合物通过回流冷凝器冷凝，回流冷凝器温度-50-0℃，回到夹套式冷却搅拌反应容器中，多级反应时间为6-8小时，不冷凝的挥发性成分氯化氢通过洗涤塔循环降膜吸收组吸收；

(2)脱醇除氯化氢：将酯化反应后的反应混合物进入脱气蒸馏塔，脱气蒸馏塔上部为除气塔、中部为分离塔、塔底产出主要含有磷酸三乙酯的物料；脱气蒸馏塔的除气塔温度为15-45℃，除去反应混合物的挥发性成分乙醇和氯化氢，控制乙醇通过冷凝器冷凝回到夹套式冷却搅拌反应容器组参加反应，氯化氢通过洗涤塔循环降膜吸收组吸收；脱气蒸馏塔的分离塔温度65-90℃，脱气蒸馏塔的除气塔负压为600-740毫米汞柱，脱气蒸馏塔的塔底温度为105-115℃，将酯化反应料中过量的乙醇和氯化氢从磷酸三乙酯中分离，从脱气蒸馏塔的塔底得到主要含量95-98.5％重量的磷酸三乙酯；

(3)精馏分离：将脱醇除氯化氢后的含量95％-98.5％重量的磷酸三乙酯，再通过精馏塔，压力为680-740毫米汞柱，精馏塔的塔顶温度75-95℃，连续进料和连续精馏提纯，得到纯度99.99％含量的磷酸三乙酯，精馏塔的塔底温度135-160℃，得到67％含量的磷酸二乙酯；

(4)氯化氢吸收：酯化反应中的氯化氢气体和脱醇除氯化氢中的氯化氢气体，通过洗涤塔循环列降吸收组，吸收液温度为5-30℃，洗涤塔循环列降吸收组内的压力为600-740毫米汞柱，负压下操作，循环列降吸收流量为400-600Lm/S，产出31％含量的盐酸。

2.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯制备方法，其特征是：所述酯化反应(1)中，磷酰氯与水份含量0-0.1％重量的乙醇，每摩尔磷酰氯使用1-3.5摩尔乙醇，在660-720毫米汞柱负压下，通过夹套式冷却搅拌反应容器组，温度3-35℃反应，从反应得到的挥发性成分乙醇和氯化氢的混合物通过回流冷凝器冷凝，回流冷凝器温度-30--10℃，回到夹套式冷却搅拌反应容器中，多级反应时间为6-8小时，不冷凝的挥发性成分氯化氢通过洗涤塔循环降膜吸收组吸收。

3.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯制备方法，其特征是：所述脱醇除氯化氢(2)中，脱气蒸馏塔的除气塔负压为680-720毫米汞柱。

4.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯制备方法，其特征是：所述精馏分离(3)中，精馏塔压力为700-720毫米汞柱，精馏塔的塔顶温度80-90℃，精馏塔的塔底温度140-155℃。

5.根据权利要求1所述的磷酸三乙酯制备方法，其特征是：所述氯化氢吸收(4)中，吸收液温度为10-20℃，洗涤塔循环列降吸收组内的压力为680-720毫米汞柱负压下操作。