[发明专利]硅钙合金中硅钙元素含量的测定法

权利要求书

1.一种硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，硅钙合金试样通过制样机磨碎为经过180-200目分析筛后，其特征在于：

1).采用碱熔法对试样进行高温熔融，溶剂采用固体碱2--6克，熔融过程是：称取试样0.1-0.5克及2--6克氢氧化钠固体于镍坩埚中，加盖，放入高温炉中低温加热再慢慢升温至700度熔融15分钟后，取出，冷却；

2).用去离子水及盐酸将熔融后的分析试样洗至蒸发皿中，加热蒸发，焙干、加盐酸酸化，加温水搅拌至可溶性盐类全溶，立刻以定量滤纸过滤，滤液定容于容量瓶中制备成试样分析溶液，同时保留沉淀作为分析组分；

其分别测定硅及钙含量的方法是：

(1)将沉淀连同滤纸放入坩埚中，并经灰化、灼烧、冷却和称量后，以重量分析法测定硅含量；

(2)用试样分析溶液，以容量法测定钙含量。

2.根据权利要求1所述的硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，其特征在于：所述的以重量分析法测定硅含量，具体操作是：

所述的沉淀连同滤纸置于铂金坩锅中，先于低温处灰化，再于高温炉1000度处，反复灼烧到恒重，置于干燥器中冷却后称得质量W1，随同试样做空白实验，沿坩锅壁加入1-2ml水湿润沉淀，加入4-5滴硫酸溶液(1+3滴)及5毫升氢氟酸，加热至干，如此反复2-3次，加热至冒尽三氧化硫白烟后，在放入高温炉中于1000度处灼烧至恒重，置于干燥器中冷却后称得质量W2，并按以下计算公式(1)计算所测定的硅含量；

Si(%)=[(W1-W2)-(W3-W4)]X0.46750.2500X100----(1)]]>

式中：W1----氢氟酸处理前沉淀和坩埚的质量，g；

W2----氢氟酸处理后残渣和坩埚的质量，g；

W3----氢氟酸处理前空白试验沉淀和坩埚的质量，g；

W4----氢氟酸处理后空白试验沉淀和坩埚的质量，g。

0.4675----二氧化硅换算为硅的换算因素；

3.根据权利要求1所述的硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，其特征在于：所述的以容量法测定钙含量，具体操作是：

所述的试样分析溶液在容量瓶中稀释到刻度，用移液管吸取10--25ml于小烧杯中，加水，滴加氨水至黄色出现，并过量两滴，加热至沸，在电热板上加热，用快速滤纸过滤，用水洗涤数次弃去沉淀；在滤液中加氢氧化钠溶液，钙指示剂少许，用EDTA标准溶液滴定，滴定终点是蓝色，记录滴定体积V2，并按以下计算公式(2)计算所测定的钙含量；

Ca(%)=(V2-V1)M0.04008WO RX100---(2)]]>

式中：V1---------空白试验时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位：ml；

V2---------滴定试验时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位：ml；

M---------EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位：mol/l；

0.04008-----1.00mmol EDTA标准溶液相当于钙的质量，g/mmol；

W0-------取样质量，g；

R------试样分析溶液分取比。