[发明专利]硅钙合金中硅钙元素含量的测定法

说明书

技术领域

本发明属于化学元素分析测定方法，具体涉及硅钙合金中硅钙元素含量的测定法。

背景技术

钙和硅与氧都有强的亲和力。特别是钙，不仅与氧有很强的亲和力，而且与硫、氮都有很强的亲和力，所以硅钙合金是一种较理想的复合脱氧剂、脱硫剂。硅钙合金不仅脱氧能力强，脱氧产物易于上浮，易于排出，而且还能改善钢的性能，提高钢的塑性、韧性。

目前，硅钙合金被应用于优质钢、特殊钢和特殊合金生产中。例如钢轨钢、低碳钢、不锈钢等钢种和镍基合金、钛基合金等特殊合金，均可用硅钙合金作脱氧剂、脱硫剂、脱氮剂和合金剂。硅钙合金也适合作转炉炼钢车间用的增温剂，还可用作铸铁的孕育剂和球墨铸铁生产中的添加剂，使铁中石墨分布均匀，降低白口倾向，且能增硅、脱硫，改善铸铁质量。硅钙合金是冶炼行业常用的原材料之一，硅钙合金的品质会直接影响冶炼钢水的质量。因此，其硅钙元素成分的准确测定能够为制定冶炼过程中合理的配比，为减少废品发生，为提高产品质量等提供有效数据依据，而现行国标方法中对硅钙合金中的硅、钙元素含量的测定，难以满足对硅钙合金准确测定的要求，需要进行完善。

在国标方法GB/T 4700.2-1988《硅钙合金化学分析方法EDTA滴定法测定钙量》中一般采用氢氟酸和硝酸溶解试样，高氯酸冒烟除去氟离子，用盐酸溶解，以氨水中和，过滤分离铁等杂质。然后在PH值不小于12时，加入钙指示剂用EDTA标准溶液进行滴定，根据EDTA标准溶液的消耗量，计算钙的百分含量。

经多年实践发现现行国标方法溶解试样不彻底，氢氟酸会与试样中的钙离子形成难溶于水的二氟化钙白色沉淀，减少了钙离子的测定组分，使测定钙离子的结果偏低，以氨水过滤分离铁的方法，仅会消除掉部分杂质的干扰，试样中还会有很多的杂质，致使测定过程中的干扰因素较多，给试样分析带来困难，用EDTA标准溶液测定钙离子时会没有滴定终点，使测定彻底失败而没有结果。

在国标方法GB/T 4700.1-1984《硅钙合金化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅量》中一般采用混合溶剂熔融，加入盐酸及高氯酸冒烟，加热蒸发使硅生成不溶性硅酸。经灼烧、称量，再以氢氟酸处理，使硅组分挥发，再灼烧、称量，根据氢氟酸处理前后质量之差，计算硅含量。

现行国标方法在测定过程中存在的不足，是必须进行两次称取试样、两次溶解试样，其操作过程繁琐并耗时，并测定准确度较差，且使用高氯酸和氢氟酸等高污染的酸处理试样，会对环境和人身带来危害。

发明内容

本发明目的是对硅钙合金中硅钙元素测定现行国标方法中存在的不足和问题进行改进，并提供一种硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，能够准确测定硅钙合金中硅、钙元素，同时省时省力，节能降耗，减少了国标溶样过程中HF、HCLO₄等强污染酸对人身与环境的危害。

本发明采用如下技术方案

硅钙合金中硅钙元素含量的测定法，硅钙合金试样通过制样机磨碎为经过180-200目分析筛后，其特征在于：

1).采用碱熔法对试样进行高温熔融，溶剂采用固体碱2--6克，熔融过程是：称取试样0.1-0.5克及2--6克氢氧化钠固体于镍坩埚中，加盖，放入高温炉中低温加热再慢慢升温至700度熔融15分钟后，取出，冷却；

2).用去离子水及盐酸将熔融后的分析试样洗至蒸发皿中，加热蒸发，焙干、加盐酸酸化，加温水搅拌至可溶性盐类全溶，立刻以定量滤纸过滤，滤液定容于容量瓶中制备成试样分析溶液，同时保留沉淀作为分析组分；

其分别测定硅及钙含量的方法是：

(1)将沉淀连同滤纸放入坩埚中，并经灰化、灼烧、冷却和称量后，以重量分析法测定硅含量；

(2)用试样分析溶液，以容量法测定钙含量。

所述的以重量分析法测定硅含量，具体操作是：

所述的沉淀连同滤纸置于铂金坩锅中，先于低温处灰化，再于高温炉1000度处，反复灼烧到恒重，置于干燥器中冷却后称得质量W1，随同试样做空白实验，沿坩锅壁加入1-2ml水湿润沉淀，加入4-5滴硫酸溶液(1+3滴)及5毫升氢氟酸，加热至干，如此反复2-3次，加热至冒尽三氧化硫白烟后，在放入高温炉中于1000度处灼烧至恒重，置于干燥器中冷却后称得质量W2，并按以下计算公式(1)计算所测定的硅含量。