[发明专利]多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统及操作方法

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是针对“改良西门子法”中三氯氢硅的还原工段提出的一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统及操作方法。

背景技术

目前，国内外生产多晶硅的主要工艺技术是改良西门子法。该工艺技术的核心步骤——三氯氢硅的还原反应，是在多晶硅还原炉内进行的：首先高纯的三氯氢硅和氢气按比例混合后通入多晶硅还原炉，然后在一定的温度(1080℃～1150℃)和压力下，在通电高温硅芯上进行沉积反应生成多晶硅；其中，关键反应物组分三氯氢硅的单炉(单台多晶硅还原炉)单程转化率一般为10％左右；最后剩余的反应物作为尾气离开还原炉，由于反应是在高温条件下进行的，反应尾气夹带了大量的热量。业界普遍认为，进一步提高三氯氢硅的单程转化率并有效利用反应尾气夹带的能量对于降低多晶硅生产的物耗和能耗具有重要意义。然而，目前工业上多晶硅生产基本采用单台还原炉独立生产工艺。在这种传统生产工艺中，低温的反应物混合气体首先在还原炉内被加热到反应要求的温度，然后发生沉积反应，最后反应剩余的气体以很高的温度作为尾气排出，经过分离提纯后返回到还原炉进一步反应，如图1所示。仔细分析上述工艺可以发现：第一，由于反应物需要再还原炉内被加热，为了防止被加热的气体未反应即离开还原炉，反应物的进料流量一般较低，造成炉内反应物的湍动很弱，混合的很不均匀，影响了反应的速率和转化率；第二，由于该反应是气相沉积反应，反应产物为固体，且反应的单程转化率很低，因此没有必要对反应后剩余的气体进行分离提纯后再返回到还原炉，这样的工艺势必会增加生产的成本；第三，在该生产工艺中反应尾气的热量没有得到充分有效的利用，这部分热量的浪费实质上等于增加了多晶硅生产过程中的能耗。基于上面的考虑，为克服传统多晶硅生产工艺存在的缺陷，我们结合多晶硅生产过程中的实际状况，针对“改良西门子法”生产工艺中的三氯氢硅还原工段，开发了一种多台多晶硅还原炉串联生产多晶硅的反应系统和相应的工艺流程。

发明内容

本发明的目的在于开发一种多台多晶硅还原炉串联生产多晶硅的反应系统和相应的工艺流程，如图2所示。该反应系统和工艺流程克服了传统技术的主要缺陷，可以提高多晶硅气相沉积反应的反应速率和单程转化率，大大的降低了多晶硅还原炉反应尾气的处理成本，并有效回收利用了尾气中夹带的大量能量。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种多台多晶硅还原炉生产多晶硅的反应系统，包含多台多晶硅还原炉和一台换热器；其中多台多晶硅还原炉串联连接，除第一台还原炉外，系统中其余各台还原炉的进料口和与之相邻的上一台还原炉的出料口相连，且在相连的进料口和出料口之间连接有氢气供应管道；系统中换热器的两个进口分别连接进料管和最后一台还原炉的出料口，两个出口分别连接第一台还原炉的进料口和最终尾气排放口。

上述的反应系统中，串联的多晶硅还原炉的台数优选为2～12台。

本发明的多台多晶硅还原炉的反应系统的操作方法，反应原料三氯氢硅和氢气的混合气体中，三氯氢硅和氢气的摩尔比为3∶1～1∶6，首先与最后一台多晶硅还原炉排出的反应尾气进行换热，达到500～600℃后，从第一台还原炉的原料进口开始，顺次流经串联的各台多晶硅还原炉不断反应，然后从最后一台多晶硅还原炉排出，经换热器与原料换热后，以尾气形式离开还原工段。

上述多台多晶硅还原炉生产多晶硅的工艺流程中，除第一台多晶硅还原炉外，其余各台多晶硅还原炉的进料均为与之相连的上一台多晶硅还原炉排出的500～600℃尾气和补充氢气的混合气体，二者混合的摩尔比为10～60。

上述多台多晶硅还原炉生产多晶硅的工艺流程中，各台还原炉的进料流量为1～80m³/h。

本发明的优点在于：

考虑到多晶硅生产过程中沉积反应的特殊性和实际生产工艺的现状，本文开发的多台多晶硅还原炉串联生产多晶硅的反应系统和工艺流程相比于传统技术，具有下面几个优点。

其一，传统的多晶硅生产工艺中各台多晶硅还原炉是独立工作的，受到三氯氢硅还原反应本身反应平衡的限制，单台还原炉的单程转化率很低，一般为10％左右。本发明开发的新型工艺采用多台还原炉串联的形式，明显增加了反应物料在还原炉内的停留时间，可以将三氯氢硅的单程转化率提高到30～40％；